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药物对映体由于其空间结构的差异,在药理、药效上有很大的不同。因此,对药物对映体的拆分具有非常重要的意义。
吲达帕胺是一种非噻嗪类带有吲哚环的磺胺类衍生物,具有抗高血压作用。目前临床上使用的是吲达帕胺外消旋体。用高效液相色谱手性流动相添加剂法以β-环糊精作为手性流动相添加剂在C18柱上成功地拆分了吲达帕胺对映体。考察了流动相的组成、手性流动相添加剂的浓度、pH值、流速等对拆分选择性的影响,建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分吲达帕胺对映体的方法,得到了符合吲达帕胺对映体分离的最优拆分条件:Kromasil C18色谱柱(5μm,250×4.6 mm),流动相为V(甲醇)-V(水相)=25-75(水相含12.0 mmol/Lβ-CD,0.05 mol/LNaH2PO4、体积分数为2%的TEA、pH2.5),室温下拆分,吲达帕胺对映体可得到良好分离,分离度Rs可达1.30。该方法简便,无需更换手性柱,比手性固定相经济,适用于吲达帕胺对映体的分离。该工作国内尚未见报道。
吲达帕胺含量的测定,目前大多采用高效液相色谱法。参考美国药典30版,对中国药典中测定吲达帕胺含量的方法进行了改进,加入新的流动相(乙腈)并改进了流动相的配比,建立了RP-HPLC法测定吲达帕胺含量的新方法。色谱条件如下:色谱柱为Kromasil C18柱;流动相为水-乙腈-甲醇-冰醋酸(65-17.5-17.5-0.1,v/v);检测波长240 nm。该方法的线性范围为52.0~312.0μg/mL(r=0.9997),平均回收率为98.39%,RSD=0.72%(n=9)。本法简便、准确、灵敏、重现性好,适合吲达帕胺片的质量控制。
苯磺酸氨氯地平是一种二氢吡啶类钙通道拮抗剂,用于治疗高血压及心绞痛。目前中国药典尚未收藏氨氯地平的含量测定方法,参照中国国家药品标准,建立了高效液相色谱法测定氨氯地平含量的方法。色谱条件如下:色谱柱为Kromasil C18柱;流动相:甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液=65-35(v/v);流速1.0 mL/min;检测波长238 nm。该方法的线性范围为11.48~57.40μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.93%,RSD=1.34%(n=9)。本法简便、准确、灵敏、重现性好,适合苯磺酸氨氯地平片的质量控制。