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本文合成4-乙烯苄氧基七元瓜环-双咪唑离子液体（4-VBOQ[7]-DIL）,在单羟基七元瓜环的基础上引入苯环、双咪唑离子液体,以提高其对芳香族化合物的分离能力以及加瓜环的溶解度,从而提高色谱柱的柱效。综述气相色谱中固定相的研究进展,结合气相色谱的分离原理以及溶胶-凝胶（Sol-gel）法的基本原理,采用溶胶-凝胶法将4-VBOQ[7]-DIL制备成聚二甲基硅氧烷/4-乙烯苄氧基七元瓜环-双离子液体（PDMS/4-VBOQ[7]-DIL）色谱柱,旨在进一步探究七元瓜环作为气相色谱固定相的潜力。通过红外光谱、扫描电镜和热重分析对PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱的固定相涂层进行表征。从Golay曲线、柱效、极性、不同进样量对色谱柱的影响、热稳定性、重复性以及耐用性等7个方面对自制的色谱柱进行探究。通过分离不同类型的化合物,研究该色谱柱的分离性能。最后以醇类和多环芳烃（PAHS）为探针分子,探究PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱上溶质分子的分子识别特性和保留机理。主要内容如下:1、首先,用过硫酸铵氧化法制备得到单羟基七元瓜环（（HO）1Q[7]）的粗产品,通过柱层析的方法对单羟基七元瓜环分离提纯,洗脱液为V（水:甲酸:乙酸）=10:2:10的洗脱液进行淋洗,产率约为10%。再根据文献合成4-乙烯苄氧基七元瓜环-双咪唑离子液体,利用红外光谱、1H-NMR和高分辨质谱对4-VBOQ[7]-DIL进行表征,结果表明本实验成功分离4-乙烯苄氧基七元瓜环-双咪唑离子液体,产率约为60%。2、采用溶胶-凝胶（Sol-gel）法制备聚二甲基硅氧烷/4-乙烯苄氧基七元瓜环-双咪唑离子液体（PDMS/4-VBOQ[7]-DIL）色谱柱。分析溶胶-凝胶法制备的毛细管柱的结构,用扫描电镜表征色谱柱涂层的形貌和厚度,通过热重分析表征固定相的热稳定性。扫描电镜结果表明,PDMS/4-VBOQ[7]-DIL涂层的形貌均匀,无裂痕,涂层厚度约为1.9um;热重分析的结果表明涂层的热稳定性良好,当分析温度为328℃时,PDMS/4-VBOQ[7]-DIL固定相有10%的样品损失。因此可以将PDMS/4-VBOQ[7]-DIL作为气相色谱固定相进行分离分析样品。3、考察PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱的基本性能。首先探究载气流速对色谱柱分离性能的影响,得到PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱的Golay曲线。萘以及正十二烷的最佳流速均在0.4ml/min;考察PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱的柱效以及极性。在保持载气流速为1ml/min的状态下,自制色谱柱的柱效可达到每米的理论塔板数为1128,固定相的总极性为607,平均极性为121,表明PDMS/4-VBOQ[7]-DIL固定相属于中等极性的固定相;研究不同的进样量、同一样品在PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱上的保留时间和色谱峰面积的变化。结果表明PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱的进样量和峰面积呈线性,对保留因子没有影响;考察PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱的热稳定性。结果表明自制色谱柱的最高使用温度可达300℃,具有良好的热稳定性。自制色谱柱的重现性较好,日内的重复性<0.2%,日间的重复性<0.35%,不同的色谱柱之间的重复性RSD<0.7%;考察PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱的长期耐用性。两次测试正构烷烃混合物的时间间隔为69天,两次测试之间的重复性<1%,表明自制色谱柱具有良好的耐用性。4、考察PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱的分离选择性,包括以下6个部分:（1）考察PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱分离5种不同极性化合物的能力,其中包括10种正构烷烃化合物、8种酯类化合物、8种醇类化合物、8种醛类化合物、8种酮类化合物。结果表明PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱流出色谱峰峰型对称且尖锐,色谱柱柱效比较高,能够分离各种极性的化合物。（2）探究PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱分离不同沸点化合物的性能,其中包括10种高沸点的化合物、5种低沸点的化合物以及6种沸点相近的化合物,结果表明PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱对这三种混合物都具有较好的分离能力,色谱峰的峰型尖锐、对称。（3）利用PDMS4-VBOQ[7]-DIL色谱柱分离10种异构体化合物。结果表明4-乙烯苄氧基七元瓜环-双咪唑离子液体的含氧基团与与分析物之间存在的相互作用力,以及瓜环内部的疏水性空腔有较好的识别能力、包结能力,可以选择性的包结不同结构的分子,这样的特性使得PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱在位置异构体的分离中具有较为明显的优势。（4）考察自制PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱对复杂混合物（Grob试剂、22种混合物）的分离能力。结果表明因为PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱的固定相内部疏水性空腔结构、特异性分子识别能力以及其含氧的官能基团,使得PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱对于复杂混合物（Grob试剂和22种混合物）的分离具有较好的选择性。（5）考察PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱对石油污染物（BTEX）、塑化剂两种环境污染物的分离选择性。结果表明PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱对两种环境污染物均具有较好的分离选择性,可以考虑将自制的PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱应用到实际生活中的环境污染物、塑料污染物样品的检测中。（6）探究以醇类和多环芳烃（PAHS）为探针分子,在PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱上溶质分子的分子识别特性以及保留机制。在PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱上测定和计算探针分子的焓变（ΔH）和熵变（ΔS）。ΔS/ΔH比值逐渐减小,表明PAHS和醇类物质在PDMS/4-VBOQ[7]-DIL色谱柱上的保留是由焓变以及熵变一同控制的。