PBN压电陶瓷的制备及可切削生物活性微晶玻璃的研究

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该文采用固相反应法制备了PbBi 2Nb2O9(PBN)层状结构压电陶瓷的先驱粉体,并对烧结后的陶瓷进行热变形.利用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析检测技术,系统研究了PBN先驱粉体的合成过程,并分析烧结温度、烧结气氛、添加元素和热变形技术等对烧结陶瓷致密度的影响.研究表明,PBN先驱粉体的合成从590℃开始,到710℃反应速度大大加快,820℃时已基本完成.其间的中间产物多为PbO和Bi2O3的反应产物,稳定相为Pb5Bi8O17和Pb1.6Nb2O6.6;采用600℃×1h+720℃×1h+830℃×1h的预烧工艺,获得了色泽均一,易于粉碎的单相PBN先驱粉体,该先驱粉体压制成型性良好,生坯密度为60%左右.在熟粉床保护下,于1080℃烧结2小时,得到了相对密度达97%的致密烧结体;热变形后可获得进一步致密化的PBN陶瓷,相对密度提高至98%.选择SiO2-MgO-Al2O3-K2O-CaO-P2O5-F玻璃体系,通过首次正交设计,制备出以云母和磷灰石为主晶相的可切削生物活性微晶玻璃.在此玻璃系统中引入不同量的ZnO、B2O3等进行二次正交设计,制备低熔点可切削生物微晶玻璃,利用多种分析检测手段对其组织和性能进行测定,分析其析晶机制以及组织和性能的关系,并选用急性全身毒性实验、溶血实验和骨髓细胞微核实验作为材料的体外评价方法.成分优化结果表明,ZnO的添加可以有效地降低玻璃的熔化温度,在1300℃熔制得到的母玻璃经控制晶化得到了以云母、辉石、磷灰石和假蓝宝石为主晶相的低熔可切削生物活性微晶玻璃,其显微形貌呈现出花瓣状和球状两种特征.其中,直径为15μm的球状集合体大量密集排列使微晶玻璃的密度达到3.0g/cm3、抗弯强度达144MPa、硬度为3.9GPa,耐酸蚀性优良,可切削性能良好;经体外评价,可切削生物活性微晶玻璃安全、无毒、无致突变性,具有良好的生物相容性.可切削生物活性微晶玻璃的部分性能优于目前临床使用Dicor MGC口腔修复材料,可望在牙齿和骨骼的修复上得到良好的修复效果.
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