Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米材料由于其独特的电学、光学等性质，引起全世界纳米材料领域的广泛关注。ZnSe和ZnO是其中具有代表性的纳米材料。ZnSe能带宽度为2.67 eV，由其制备成的器件已应用于光发射装置、图像检测器、太阳能电池等的制备;ZnO能带宽度为3.37 eV，由于良好的光吸收性及光生电子聚集性，广泛应用于染料敏化太阳能电池的制备，光分解水及压电材料的开发。　　纳米材料的晶体结构、形貌、纯度等均对其性能产生重要影响，本文旨在通过对硒化锌和氧化锌合成方法的研究，探寻其生长机理，实现其可控性合成。并且探究相应光电化学性质。　　论文的主要内容有:　　1.以Ag2S或者Ag2Se为催化剂，以油胺为反应介质，采用溶剂热法在120℃条件下，成功制备了纤锌矿相ZnSe超长纳米线，纳米线半径4.2 nm，且粗细分布十分均匀。通过对不同的反应时间、反应温度等条件下产物形貌的分析，初步归纳ZnSe的生长机理。　　2.通过液相法，分别以Zn(Ac)2、Zn(NO3)2为锌源、以Se粉为Se源，在油胺中隔绝空气反应4.5小时，成功制备出ZnSe纳米棒及ZnSe纳米线。其中ZnSe纳米棒长54 nm，半径1.6n m; ZnSe纳米线半径2.7nm。通过对反应温度、反应时间及不同Se源的探讨，发现无催化剂合成ZnSe纳米材料的过程主要受成核过程的控制。　　3.以ITO玻璃为基底，通过液相合成法，在ITO玻璃基底上成功制备ZnO薄层。该方法不需要在ITO玻璃基底上预置种子层或催化剂，生成的ZnO纳米材料具有多层分叉结构，厚度约为50μm，且体现出良好的附着力，能够承受去离子水的冲洗。ZnO薄层的微观结构为“剑麻状”ZnO纳米线团簇。ZnO纳米线团簇平均半径为6μm，由六方相ZnO纳米线构成。通过观察反应时间、温度以及溶液pH值对ZnO形貌的影响，归纳出ZnO的生长机理。以此法制备的ZnO薄膜作为电极，进行了光化学分解水的实验。在100 mW/cm2的光照下，测得ZnO薄膜在O2还原电位处的光电流密度为0.45 mA/cm2，最大光电转换效率为0.15％