电子能谱技术由于可提供样品表面组成与结构等信息,至今已发展成为重要的表面分析手段。针对商用电子能谱仪不能在通常的化学反应条件下进行准原位分析的缺点,本文设计与研制了与能谱仪配套连接的样品前处理装置,并将其应用于催化剂表征研究。首先,研制了电子能谱仪样品分析前处理装置,该装置可以进行:(1)样品经准原位反应或预处理(如高温氧化、还原或预吸附等)后厌氧转入能谱仪分析测试,可实现材料、催化、电化等固体样品的一般前处理及厌氧进样。(2)抽空补氮、样品的厌氧转入能谱仪分析测试。在此基础上,采用该装置对氧化态、还原态、硫化态以及噻吩加氢脱硫反应后的NiMoP/Al2O3催化剂进行了XPS表征,发现NiMoP/Al2O3催化剂在300°C下氢气氛中不能被还原。但无论是氢气预处理或预硫化处理,催化剂在进行噻吩加氢脱硫反应一段时间后,均为硫化态催化剂,钼化学价下降,钼硫键取代部分钼氧键,形成氧硫钼镍,多硫钼及低价镍物种,可提供配位不饱和钼空位,因而具有较高的HDS活性。这些结果表明在能谱仪样品分析前处理装置中可以实现经预处理或反应后的样品厌氧转入能谱仪,达到了设计该装置的目的。XPS的应用包括:(1)对高温还原法合成农用塑料膜的光转换添加剂的XPS剖析,得到了合成的的荧光材料中基质CaS中Ca和S各是以多种形态存在,铜是以一价形式存在并且是主要以氧作为其近临配位,铕可能是以Eu2 +的形式存在,并且是以氧作为其近临配位。(2)通过TiO2薄膜分析,得到了适宜的氩离子(Ar+)溅射TiO2表面的条件。(3)采用非破坏性深度分析--角分辨XPS分析测试并结合推导的公式求得单晶Si基材上SiO2薄膜的厚度,二者相结合,可以简单、方便的计算出超薄氧化物薄膜的厚度。