反丁烯二酸淀粉甲酯的合成及抑菌性能研究

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淀粉是自然界最为丰富的可再生资源之一,具有良好的生物相容性、可降解性以及可用物理、化学或酶方法进行变性等优点,因此,近年来对淀粉衍生物的研究、生产及应用受到人们的广泛关注。但淀粉类物质是微生物增长繁殖的良好营养源,此类物质极易被细菌类微生物侵染而导致性能劣化,严重地限制了其在诸多领域中的应用。为了解决这一问题,本文采用化学变性的方法,在淀粉分子中引入具有强抑菌活性的功能基团—α,β-不饱和羰基结构,该结构的引入可赋予淀粉分子抑菌性,提高其制品的综合性能,延长使用期,拓展应用领域。本文以顺丁烯二酸酐先甲酯化、异构化制得反丁烯二酸单甲酯(MMF),MMF再酰氯化制得反丁烯二酸单甲酯单酰氯(MMFC), MMFC最后与淀粉经酯化反应制得反丁烯二酸淀粉甲酯(SMF)。实验得到合成MMFC的最佳条件为SOCl2/MMF(mol/mol)=1:2.5,反应温度100℃,反应时间50 min,MMFC收率为91.99%。经单因素和正交实验得到合成SMF的优化条件为:MMFC/淀粉(mol/mo1)=2:1,四甲基溴化铵5%、无水碳酸钾10%(占绝干淀粉质量分数),反应温度45℃,反应时间5 h,所得SMF酯化度0.460。产物结构经红外光谱证实为目标产物SMF。SMF的抑菌性能研究结果表明,SMF的抑菌能力与其酯化度直接相关,酯化度过低或过高,都会影响SMF的抑菌能力。酯化度为0.442-0.463的SMF抑菌能力较强。SMF对乳酸链球菌的最小抑菌浓度为0.4g/L,抑菌效果低于常用防腐剂山梨酸和反丁烯二酸二甲酯。SMF的理化性质研究结果表明,SMF的糊透明度、糊化温度和冷、热粘度稳定性比玉米原淀粉有显著提高,并且随着酯化度增大,糊透明度、糊化温度和冷、热粘度稳定性增强;但SMF的糊粘度、冻融稳定性、溶解度及膨润力比玉米原淀粉有所降低。
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