光催化是利用清洁的光能作为能源的高级氧化处理技术,是近年备受关注的一项新型水处理技术。具有优越的光催化性能的TiO₂、Ag₃PO₄和WO₃等半导体材料在环境治理领域的应用和研究越来越广泛。本文针对目前存在的光催化材料表面缺陷多以及催化效率低等问题,制备了五种光催化剂,分别是大孔结构TiO₂、WO₃/Ag₃PO₄、3DOM-TiO₂/WO₃NTs、3DOM-WO₃/TiO₂NTs和TiO₂/Ag₃PO₄新型光催化剂材料。并详细的探究了使用交变电压阳极氧化钛板时大孔TiO₂纳米催化剂以及复合WO₃/Ag₃PO₄光催化剂的制备条件和催化性能。此外,研发和自制了包括电解池、光电流测试实验装置、光催化系统、精确滴定管和实验室冷凝水冷却装置等实验系统。最后通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅里叶红外（FT-IR）等仪器表征材料性能,通过研究结果表明:（1）实验对交流电压（5V、10V和15V）和电解时间（90min、180min和360min）两个实验参数对比分析可知,当交流电压为10V,电解时间为180min时,Ti基在含F^-的电解液中可被氧化为孔径约3μm的多孔TiO₂氧化薄膜,通过光催化降解100ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液实验表明,实验所得的新型大孔结构TiO_2,在120min内对亚甲基蓝的去除率可达99%以上。（2）实验通过比较Ag₃PO₄和WO₃的制备条件和催化性能,选择最优催化剂进行水热复合。结果发现,在操作温度120℃和反应时间6h下,90min内水热法合成的WO₃/Ag₃PO₄复合型纳米材料对100ml 10mg/L的亚甲基蓝溶液的降解率可达到100%,是普通光催化剂Ag₃PO₄的2倍,是普通光催化剂WO₃的5倍,进一步实验证实复合材料可在可见光区域进行光吸收。（3）研发的大孔结构TiO₂、3DOM-TiO₂/WO₃NTs、3DOM-WO₃/TiO₂NTs和新型材料经过SEM分析后结果表明,所有的光催化剂都能从理论设计上进行很好的复合,这也初步的说明新型材料的研制方法可行性很高。