随着当今社会经济的快速发展和地球上人口的不断增加,环境污染问题和传统能源慢慢枯竭等问题成为制约社会发展的主要问题,人类面临着开发清洁无污染,可再生二次能源的挑战。过渡金属硫化物由于具有较高的催化活性、在碱性溶液中耐腐蚀以及制备方法简单、成本低廉等优点,被广泛应用于电解水领域。电解水反应产生氢气和氧气,氢气就是新能源的一种。本文主要通过溶剂热法制备了六棱柱棒状Co₉S₈和Co₂P用于催化电解水析氧反应。通过一种简单的溶剂热法制备了棒状六棱柱结构的硫钴前驱体,并研究了不同水热条件对前驱体形貌以及烧结后产物催化性能的影响,最终确定了最优的水热条件。为了提高催化剂的稳定性,在水热制备前驱体的过程中加入硫酸处理过的纯碳纸,使Co₉S₈负载到碳纸上得到CFP-Co₉S₈自支撑电极。碳纸（CFP）由于具有光滑交叉的碳纤维结构可以被用来做催化剂生长的基底。而且碳纸具有表面积大,导电性好,成本低等优点。为了进一步提高催化剂的结晶度和纯度,对CFP-Co₉S₈自进行了磷化得到CFP-Co₂P。通过扫描电镜和透射电镜确定产物的微观形貌是六棱柱棒状多孔结构,通过XRD确定了其物相Co₉S₈和磷化之后的物相Co₂P,通过氮气吸附脱附曲线确定CFP-Co₂P有更高的比表面积和更小的孔径分布。通过电化学工作站对Co₉S₈粉末样品、CFP-Co₉S₈和CFP-Co₂P在碱性条件下对电解水析氧反应的催化性能进行测试。结果显示CFP-Co₉S₈的催化活性高于Co₉S₈粉末样品,而磷化之后的到的CFP-Co₂P具有最高的催化性能和良好的电催化稳定性,其析氧起始电位为0.42V,电流密度为10mA/cm²时对应的电位为0.49V。由于其活性面积大,催化效率高和高稳定性等优点,有很大的实际应用价值。