三聚氰胺纤维鉴别及定量分析方法研究

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三聚氰胺纤维是一种化学合成类纤维,因其具有不熔滴、不燃烧、无火焰等阻燃特征,比同类产品的成本低,因此备受关注,并开发出多种产品。随着对三聚氰胺纤维生产工艺研究的不断深入,与其他纤维混纺来体现其优良性能,混纺中纤维的种类及其含量是检验的重要内容。因此,对三聚氰胺纤维的鉴别和定量分析十分必要。首先根据纤维鉴别分析标准,从研究三聚氰胺纤维的物理和化学性能入手,对三聚氰胺纤维的特征做测试,找出能够鉴别三聚氰胺纤维的特征,并在此基础上提出鉴别三聚氰胺纤维的途径。三聚氰胺纤维在外观上呈白色,手感略显粗糙,与化学纤维无明显的特征;在光学显微镜或扫描电镜下观察,纤维纵向表面均匀光滑,无沟槽等特征,横截面成椭圆形或近似圆形,实心、无中腔或髓质。三聚氰胺纤维燃烧接近火焰不熔化,形状变化很小,不产生火焰;在火焰中纤维发红,有少量的烟;离开火焰立即熄灭,有特殊的味道,残留物是黑色絮状物。三聚氰胺纤维在常温或加热的碱性试剂中均不溶解;不溶于有机溶剂;常温下不溶除浓硫酸外的其他酸性试剂,但升高温度可溶于硫酸和甲酸。利用红外光谱图分析三聚氰胺纤维的结构特征,其主要官能团是C-N键、C=N键、-NH2键和三嗪环,其中在814cm-1处出现的三嗪环面外弯曲振动,是三嗪环特有的吸收峰。利用以上特征逐步分析排除,并结合红外光谱针的使用,可对三聚氰胺纤维进行鉴别。然后根据现在三聚氰胺纤维混纺应用的实际情况,分析影响三聚氰胺纤维溶解于甲酸的关键因素:甲酸的浓度在60%以上,处理的时间不少于50min,处理的温度保持在90℃以上。研究发现,经过酸处理的三聚氰胺纤维,只要发生溶解,其纤维变为粘稠状,过滤烘干变得硬脆,纤维遭到破坏。对三聚氰胺纤维的定量分析则是根据现有定量化学分析标准,结合三聚氰胺纤维的化学溶解性能开展试验。与棉混纺时,用90%甲酸在90℃下振荡1h,除去三聚氰胺纤维,不溶纤维d值为1.0207。与粘纤混纺时,用锌酸钠溶液在常温下振荡20min,除去粘纤,不溶纤维d值为1.0121。与聚酰胺纤维混纺时,用80%甲酸在常温下振荡15min,除去聚酰胺纤维,d值为1.0031。与腈纶混纺时,用二甲基甲酰胺在90-95℃振荡1h,除去腈纶,d值为1.0143。与涤纶混纺时,用苯酚/四氯乙烷在40℃下振荡10min,除去涤纶,d值为1.0049。由于三聚氰胺纤维具有较强的耐化学腐蚀性能,在做定量化学分析时可以考虑溶解去除与之混纺的其它纤维。
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