【摘 要】
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工业染料对人体大都有致癌、致畸、致突变的恶性作用,而近年来工业染料在食品中的非法添加事件频频发生,严重危害消费者的健康。本文选择了11种可能非法添加在豆制品中的橙黄色工业染料（二甲基黄、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、苏丹橙G、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、间苯胺黄、酸性橙Ⅱ、橙黄Ⅰ）,分别建立固相萃取-高效液相色谱检测方法和超高效液相色谱-串联质谱检测方法。包括:1.建立了固相萃取-高效
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工业染料对人体大都有致癌、致畸、致突变的恶性作用,而近年来工业染料在食品中的非法添加事件频频发生,严重危害消费者的健康。本文选择了11种可能非法添加在豆制品中的橙黄色工业染料（二甲基黄、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、苏丹橙G、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、间苯胺黄、酸性橙Ⅱ、橙黄Ⅰ）,分别建立固相萃取-高效液相色谱检测方法和超高效液相色谱-串联质谱检测方法。包括:1.建立了固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）检测豆制品中11种非法添加工业染料的分析方法。选取0.05 mol/L乙酸铵溶液+甲醇+甲酸（V/V/V=50/49/1）为提取溶剂对样品进行提取,选用Strata-X-AW固相萃取小柱净化,氨水甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈溶解定容经0.22μm PTFE针式滤头过滤后上机测试。采用Waters Symmetry C18色谱柱分离,检测波长为450nm,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在优化后的色谱条件下,11种非法添加工业染料在0.1～100 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.9956。豆制品加标回收率在75.0%～95.0%,相对标准偏差在1.6%～5.0%之间。溶剂黄124的检出限为0.16 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,其余10种工业染料的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg。2.建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测豆制品中11种非法添加工业染料的分析方法。豆制品均匀搅碎后通过酸化乙腈水溶液的浸泡提取,上清液加入氯化钠盐析分层,置于-20℃下冷冻2h,高速离心,可有效去除豆制品中的蛋白质类等干扰物,乙腈层过滤后经梯度洗脱条件下经Hypersil GOLD Dim色谱柱分离后采用多离子反应监测模式（MRM）检测,3种工业染料（间苯胺黄、酸性橙Ⅱ、橙黄Ⅰ）使用负离子模式,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相,其余8种工业染料采用正离子模式检测,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相。结果表明:11种工业染料在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.9918。豆制品加标回收率为73.3%～90.0%,相对标准偏差在1.4%～6.5%,检出限为0.1～1.8μg/kg,定量限为0.3～5.3μg/kg。3.经方法学验证,建立的2种不同的分析检测方法均可用于11种非法添加在豆制品中的橙黄色工业染料的检测应用,并运用2种检测方法对周边农贸市场及超市的豆制品（腐竹、豆腐干、素鸡、豆腐皮各10份）共40份样品进行了分析测定,结果均检出同一份腐竹样品中含有碱性嫩黄O,结果含量相近。实验表明,建立的2种检测方法不仅可以作为独立检测非法添加工业染料的一种方法手段,还可以互相补充和对照运用在豆制品中的非法添加工业染料的分析测定。综合来看,固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）重复性好,定量准确,仪器设备硬件要求低;超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）定性准确,检出限低,分析时间短,分析范围广。
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