自2004年Geim小组首次剥离出单原子层石墨烯以来,二维层状材料迅速引起了科研工作者们的极大兴趣。其具有很多优点,如大的比表面积,高电子迁移率,丰富的活性位点等,这些优点使其成为高性能电子器件研究的热点材料之一。在众多的类石墨烯二维层状材料中,过渡金属硫化物（TMDs）和过渡金属碳/氮化物（MXene）最引人注目。本文以TMD（MoS₂）和MXene（Mo2C,Ti3C2）为重点研究对象,通过水热合成法、化学气相沉积法（CVD）和液相剥离法制备了特殊形貌的纳米材料,并通过科学的研究方法探究其纳米结构、形貌生长机理。基于材料的不同物理化学特性,探究了其在湿敏传感和电催化析氢（HER）方面的应用。本文的主要内容和研究成果如下:1、少层树枝状二硫化钼的湿度传感性能研究我们报道了一种改进的化学气相沉积方法生长树枝状少层MoS₂纳米材料。生长的MoS₂晶体呈树枝状,具有分形和可调度。这种新型的分形树枝状的少层MoS₂相比于三角状MoS₂,增加了结构的复杂性,并且暴露了更多的边缘活性位点,大幅提升了其湿度传感性能。通过表征其原子结构,发现这些形貌主要是由双缺陷的生长引起的,并通过S:Mo蒸气比可调控。这项工作进一步加深了对孪生晶体生长机理的理解,将其应用从纳米材料扩展到二维晶体,而且还为小尺寸过渡金属硫化物（TMDs）的制备提供了一种强大而可控方法,使电化学应用中的形状工程方法得到了发展。2、碳包覆的空心二硫化钼纳米微球的电析氢性能研究我们报道了应用于析氢催化材料的空心MoS₂/C异质结构的第一性原理研究和合成方法。利用第一性原理计算了不同表面吸附率下异质结构界面上氢离子吸附的自由能。碳涂覆前后状态密度的变化证明碳涂覆提高了催化剂的电导率。较大的反应面积和较高的电导率可以显着改善析氢的催化性能,电化学测试也证明了这一点。空心MoS₂/C材料具有96 mV的低起始过电位和67.4 mV dec-1的低Tafel斜率,以及良好的催化稳定性。通过两步法制备的复合催化剂具有较大的比表面积和较大的孔隙率,可以显著抑制由电极循环引起的塌陷和堆积效应,并提高了材料的循环可逆性和稳定性。该工作有望为解决非贵金属催化析氢材料的循环性能下降问题提供有意义的参考。3、二维手风琴状Mo2C（MXene）与MoS₂纳米花复合的电催化析氢研究二维MXene材料具有广泛的电化学应用,然而其与TMDs材料的协同催化作用尚未深入的研究。本文提出了一种制备方法,该方法以Mo2Ga2C晶体为原材料制备二维手风琴状Mo2C（MXene）基底,然后与MoS₂纳米花复合,并探究复合物MoS₂@Mo2C的电催化析氢性能。与Mo2CTx（MXene）（其中Tx表示F、O和OH表面终端）催化剂相比,MoS₂@Mo2CTx纳米复合物的电催化活性显著增强,在碱性介质中电流密度为10m A cm-2时具有大约176mV的较低的过电位和26Ω的非常小的阻抗。密度泛函理论计算表明,MoS₂@Mo2CTx纳米复合材料的氢吸附能的降低,可能是由于具有本征电导率的Mo2CTx保证了电子的快速输运,以及MoS₂纳米花提供了大量的氢吸附位点。该合成方法有望通过制备复合了MoS₂纳米花的手风琴状Mo2CTx来定制特殊性能。4、TiOF2纳米球插层Ti3C2Tx-MXenes的电催化析氢性能研究MXenes是一类新型的二维材料,具有高的电导率和独特的表面性能,在非贵金属催化析氢反应中具有巨大的应用潜力。但由于其抗氧化性差,易在水溶液中氧化,导致其电子特性和表面活性的损失较大。为了提高MXenes材料的稳定性,我们提出了一种简单有效的TiOF2插层复合合成方法。用该方法制备的TiOF2@Ti3C2Tx在酸性电解液中显示出1000次循环的超长催化活性寿命。该催化剂还表现出较高的析氢反应活性,起始电位低至103 mV,Tafel斜率低至56.2mV dec-1。