共价有机框架材料CTpBD富集ICP-MS在线检测重金属的研究

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共价有机框架(COFs)是一种新型材料,这种材料是利用有机构筑基元通过共价键的形式结合,形成的多孔状晶形材料。共价有机框架具有大的比表面积,同时孔径分布均匀。就目前报道的共价有机框架材料而言,合成所需的单体不同,结合时所用化学键就不相同,合成的COFs材料也就不相同。很多人将合成的COFs材料应用于气体储存、光电、催化以及其他领域,有相关报道证实,与金属有机框架相比,共价有机框架在水和酸中更加稳定,共价有机框架材料可以作为一种吸附剂应用在固相萃取技术中,用于对痕量重金属元素的富集。本文合成了一种化学性质稳定、比表面积大的新型的共价有机框架材料CTpBD。将这种新型材料CTpBD作为萃取柱填料应用于流动注射在线富集与电感耦合等离子质谱联用检测样品中重金属元素。分别用X-射线衍射、傅里叶红外光谱、比表面积与孔隙度分析及扫描电子显微镜、透射电子显微镜对合成的共价有机框架材料CTpBD材料进行表征。将制备好的材料添加到流动注射固相萃取柱中,对影响固相萃取的因素,如填料量,样品溶液pH,上样流速,洗脱浓度、洗脱体积进行优化。实验结果表明,CTpBD材料的添加量为20 mg时,可以实现对目标元素镉、锰、钻、镍、铬、钒、铜、砷和钼的富集。实验最终确定pH为5.0,上样流速为1.5mLmin-1,洗脱浓度为0.7molL-1硝酸,洗脱体积为2 mL。在最优条件下,各目标元素得到较宽的线性范围(0.05-50 ugL-1),实验方法对目标元素锡、锰、钴、镍、铬、钒、铜、砷和钼的检出限分别为3.4,3.3,2.5,2.3,2.1,2.3,3.4,12.1,9.3 ng L-1。将100ngL-1的样品溶液进行11次平行测定实验,所得数据的相对标准偏差(RSD)为1.2-3.6%,说明本实验方法的重复性良好。材料CTpBD的重复性实验表明,在进行20次富集洗脱循环实验后,材料仍表现出良好的稳定性。通过本实验建立的方法,对国家标准参考物质(GBW10044,GBW10012,GBW10047)中的镉、锰、钻、镍、铬、钒、铜、砷和钼元素进行分析测定,其结果与标准物质认定结果相符。将大米、玉米,胡萝卜实际样品进行检测,并用加标回收检验,其回收率介于82%~109%之间。
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