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传统的样品前处理技术,如液液萃取、蒸馏、过滤等,存在操作繁琐耗时,需要大量对环境和人体有害的有机溶剂和难以实现自动化等缺点。悬浮固化液相微萃取是最近发展起来的一种样品前处理新方法,该方法操作简单、成本低、需要的有机溶剂极少,是一种环境友好、高回收率和高富集倍数的样品前处理技术。本文第一部分综述了目前农药残留检测技术和样品前处理技术的最新进展。对各种样品前处理技术进行了概述并比较了不同前处理方法的优缺点。详细介绍了悬浮固化液相微萃取技术的操作过程及其在分析领域的应用。本文第二部分将悬浮固化液相微萃取(SFO-LPME)与气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)联用,建立了水样中4种三嗪类除草剂(嗪草酮、西草净、莠灭净和扑草净)残留测定的新方法。对影响悬浮固化液相微萃取的诸因素进行了优化。4种三嗪除草剂的富集倍数高达457-1501倍。4种三嗪除草剂在0.04-1000μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9982-0.9990之间；检出限为0.005-0.8μg/L。将本方法应用于河水、湖水和井水等实际水样分析,其平均加标回收率在79.6%-106.0%之间；相对标准偏差为3.4%-7.4%。本文第三部分运用悬浮固化液相微萃取(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)联用技术建立了高灵敏度、快速测定水样中8种菊酯类农药残留的新方法。对萃取剂和分散剂的种类及其体积、萃取时间等影响萃取富集效率的条件进行了优化,结果表明8种菊酯类农药在0.15-80μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9961-0.9988之间,检出限在2.0-50ng/L之间,测定结果的RSD在4.1%-8.7%之间。本文第四部分建立了运用悬浮固化液相微萃取(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)联用技术高灵敏度分析水样中酰胺类除草剂残留量的新方法。对萃取剂和分散剂的种类及其体积、萃取时间等影响液相微萃取富集效率的条件进行了优化,结果表明7种酰胺类除草剂类农药在0.01-200μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9965-0.9994之间,检出限在0.03-1.0μg/L之间,测定结果的RSD在3.6%-7.3%之间。