利用纳米材料制备电化学传感器是目前科研工作者探索的一个前沿课题,其中,制备出灵敏度高、成本低、操作简单、检测要求低、可反复利用的新型电化学传感器电极是当前的研究热点。许多金属在纳米尺寸下会展现出更高的催化活性,而且不同金属间的协同作用会使催化活性进一步增强。因此,制备复合金属纳米材料,并将其应用于无酶生物传感是目前研究的一个重要课题。在纳米材料中,二维纳米薄膜材料作为一种新兴的功能材料在许多领域都有很好应用前景。在本论文中,我们采用液面自组装法制备二维胶体球模板,并在模板上通过电沉积的方式得到金属微纳阵列结构,进而以其作为基底,结合电沉积或者磁控溅射的方式,在金属微纳阵列上再生长新的薄膜材料,得到多层材料相复合的微纳阵列结构。在利用SEM、XRD、XPS、EDS等进行形貌、结构和成分表征的基础上,然后通过电化学分析仪研究其无酶传感性能。具体研究内容如下:（1）CuO/Au有序微纳阵列的构筑及其电化学传感性能:首先采用液面自组装的方法制备二维聚苯乙烯胶体球模板,通过SEM观察其形貌,发现胶体球呈六方密堆积排列,在大面积内有序,球直径为500nm。接下来,采用恒电流沉积的方式在胶体球模板内合成Au微纳阵列,去除胶体球后,对样品形貌及成分进行表征,结果显示,Au微纳阵列呈六方排列,有序性较高。然后再以Au有序微纳阵列为基底,采用恒电流沉积方式沉积Cu,最后通过热处理得到CuO/Au微纳阵列,对其形貌进行分析,发现CuO/Au微纳阵列依然呈六方结构排列,孔间距为500nm,与胶体球模板一致。最后通过电化学分析仪研究其电化学传感性能,结果表明CuO/Au有序微纳阵列对葡萄糖表现出优异的探测性能,灵敏度高达4099.6μA?mM^-1cm^-2,并且具有很好的抗干扰性。（2）Ni/Au有序微纳阵列的构筑及其电化学传感性能:首先采用自组装法制备胶体球模板,进而通过恒电流电沉积制备Au有序微纳阵列,再以去除胶体球后的Au有序微纳阵列为基底,采用恒电流电沉积法在Au微纳阵列上沉积一薄层Ni,得到Ni/Au有序微纳阵列。通过对比分析不同时间的样品形貌及电化学传感性能得出,当Ni沉积时间为3分钟时的样品催化活性相对最好,原因在于此时的Ni层刚好完全在覆盖Au有序微纳阵列表面,且Ni的厚度较小,比表面积大,与Au之间的电子传导快,由于Ni与Au之间的协同效应,提高了催化性能。电化学测试结果证实,所制备的Ni/Au有序微纳阵列对AA的灵敏度为3544μA?mM^-1cm^-2,抗干扰性和稳定性好。（3）Ta/Ni微腔阵列的构筑及其电化学传感性能:采用自组装法制备胶体球模板,在模板上通过恒电流电沉积的方式制备Ni微纳阵列,SEM和EDS分析结果显示Ni微纳阵列很好的保留了模板的有序性呈六方密堆积排列,接下来利用磁控溅射法在Ni有序阵列上沉积生长Ta层,制备出一种新颖的Ta/Ni微腔阵列结构,并对其生长机理进行分析,通过SEM、XPS等对其形貌及成分进行表征。利用电化学分析仪测试其无酶传感性能,结果表明,Ta/Ni微腔阵列结构对UA的灵敏度为886μA?mM^-1cm^-2,探测极限为0.1μM,线性响应范围为1.0μM到1.4 mM,抗干扰及稳定性好,为UA检测提供了一种新型的电极材料。