能源消耗和紧缺是当前世界面临的重要问题。为了缓解其带给人类社会发展的紧迫感,科学家们一直在潜心研究和开发新型能源。氢能因其清洁高效而成为新能源研究热点。制备氢气的常用方法之一是电解水制氢。它以水为原料,通过施加外电压,在正、负两极产生氢气和氧气。为了提高产氢效率,常在电极表面涂覆高效催化剂。迄今为止,Pt、IrO₂、RuO₂等贵金属化合物仍是最理想的催化剂。然而,其价格高昂且储量不足,无法满足市场对于成本和产量的双重需求。因而,在不影响催化剂材料的催化活性和稳定性的前提下,大幅度降低贵金属的使用量或开发高效的非贵金属替代催化剂是非常必要的。利用催化活性物种的纳米结构化以及杂原子掺杂等策略,既可以增加催化活性位点数目,又可以调控电子结构。本文以碳化钼和碳化钨为主要研究对象,通过纳米化工艺和金属掺杂,制备高效析氢、析氧催化剂,并探究了催化剂的纳米结构、组成与电催化活性之间的关系。主要内容如下:（1）结合静电纺丝和杂多酸（HPA）限域作用制备了Pt（acac）₂/HPA/PAN前驱体纤维膜,经高温碳化得到了负载在碳纳米纤维上的单原子和团簇Pt掺杂的过渡金属碳化物（TMCs）杂化材料,即Pt/TMCs-CNFs。在0.5 M H₂SO₄电解液中,Pt/TMCs-CNFs的析氢过电位可降至38 mV(η₁₀),相对应的Tafel斜率值仅为27 mV dec^-1,且具有优异的稳定性。碳纳米纤维和杂多酸的双重限域作用,使得金属Pt以原子/团簇的形式掺杂在高度分散的小尺寸TMCs中,大幅度增加了Pt/TMCs的催化活性位点数目。此外,由于碳纳米纤维（CNFs）和过渡金属碳化物（TMCs）具有较强的耐腐蚀性,催化剂表现出优异的稳定性。（2）结合静电纺丝和杂多酸（HPA）限域作用,制备得到了由碳纳米纤维支撑的高度均匀分散的Ni掺杂的WC_X纳米粒子（Ni/WC_X-CNFs）。研究了Ni盐的加入量对WC_X（W-WC-W₂C）的物相组成和电子态的影响。在1.0 M KOH溶液中,催化剂自支撑膜电极的析氧性能可优化至335 mV(η₁₀)。高度分散的WC_X纳米粒子以及Ni和WC_X之间的协同效应赋予催化剂材料优异的催化活性和稳定性。（3）设计并合成双金属（Ni、Co）共掺杂的杂多酸盐。以该杂多酸盐为前驱体,制备Ni、Co共掺杂的碳化钨纳米团簇,并研究其OER性能,探究了不同的溶剂以及碳载体对杂多酸盐衍生而来的纳米团簇形貌和性能的影响。在1.0 M KOH溶液中,负载在碳纳米管上的催化剂（Ni-W₂C/Co₆W₆C-CNTs）,其催化析氧过电位为327 mV(η₁₀)。双金属掺杂的杂多酸盐经高温碳化后形成Ni、Co共掺杂的碳化钨纳米团簇,且碳纳米管（CNTs）具有较高的导电性,其特殊的管状结构会增大活性位点与电解液的反应接触面。这些特性赋予Ni-W₂C/Co₆W₆C-CNTs出色的析氧催化性能。