形貌可控硅基核壳材料的制备及性能

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:drifter
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核壳结构微纳材料具有很多优于单组份材料和传统复合材料的性质,在多相催化等领域有广泛的应用,其结构设计、制备和性能优化是当今材料科学和化学工程领域的研究热点。目前,核壳结构微纳材料的结构和尺寸可以得到很好地控制,但有关其形貌控制的研究相对较少,且存在难以连续化制备的问题。鉴于此,本文以实现材料的连续化和形貌可控制备为研究目标,采用气溶胶喷雾干燥法、硬模板法和水热法制备了一系列核壳结构微纳材料,并研究了它们的催化和电化学性能,为进一步研究核壳材料可控制备方法、拓展其应用领域打下了基础。主要内容如下。使用气溶胶喷雾干燥法一步合成了Au@TiO2/SiO2核壳材料,实现了核壳结构材料的连续化简单制备,并将其应用于对硝基苯酚(4-NP)催化还原反应。材料呈球形,表面具有纤维状TiO2,纳米金颗粒被包裹在TiO2/SiO2空心微球骨架之中;当反应温度为20℃, NaBH4与4-NP的物质的量之比为500:1,催化剂用量为0.15mg/mL时,材料催化4-NP反应转化率可达95%;材料催化性能不随使用次数增加而降低,重复使用八次4-NP转化率均在90%以上。为进一步控制材料的形貌和结构,并使材料在液相反应中有更好的分离回收性能,在上述球形催化材料的基础上,使用硬模板法制备了立方体、椭球和花生形貌的超顺磁性氧化铁@SiO2-Au@C核壳材料,优化了材料的煅烧温度和Au担载量,并将其应用于4-NP催化还原反应。材料形貌特征明显,粒径均匀,具有清晰完整的核壳结构,高度单分散、粒径约为6nm的金颗粒均匀分布在Si02层和炭层之间,其超顺磁性来自于煅烧过程中α-Fe2O3原位转化为由α-Fe2O3和Fe304组成的磁性氧化铁;当反应温度为20℃,NaBH4与4-NP的物质的量之比为500:1,催化剂用量为0.15mg/mL时,材料催化4-NP反应转化率可达90%以上;材料可利用外加磁场回收,重复使用7次催化活性没有明显降低,且700℃煅烧后仍然保持良好的磁性和催化活性。为了拓展形貌可控硬模板法的应用,以不同形貌Si02空壳为基础,使用水热法制备了立方体、椭球和花生形貌的双层空心NiS电极材料,并测试了材料的本征电化学性能。材料具有均匀的粒径和明显的双层空心结构,同时存在硅酸镍物相和硫化镍物相;材料具有明显的赝电容特性,有很好的可逆性,在低扫描速率(10mV/s)下,氧化、还原峰的峰电势分别为0.27和0.15V左右,椭球形貌的电极材料在电流密度为1A/g时具有最高的比电容,达206F/g。
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