共沉淀法制备稀土掺杂钨酸盐纳米发光材料

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本论文采用共沉淀法,以钨酸钠(Na2WO4)、硝酸锶(Sr(NO32)、硝酸钙(Ca(NO32)、硝酸钡(Ba(NO32)为原料,并加入氧化铕(Eu2O3)、氧化镝(Dy2O3)、氧化钐(Sm2O3)作为稀土离子掺杂来源,再经过400℃灼烧处理后,合成了分别以稀土Eu3+,Dy3+,Sm3+掺杂的BaWO4,CaWO4,SrWO4纳米发光材料。采用XRD、SEM手段表征样品的晶型与形貌,利用激发光谱和发射光谱研究了材料的发光特性。结果表明,样品具有了四方晶系I41/a (88)空间群的白钨矿结构,生成的物质是MWO4(M=Ca,Sr,Ba)晶体,随着基质中金属阳离子半径增大,基质的X射线衍射峰逐渐向小角度方向移动。不同稀土离子的掺杂对发光影响很大,Eu3+的掺杂使样品能被近紫外光(393nm)有效激发,其主发射峰值位于615nm,为红色荧光,该系列发光粉有希望用于制造近紫光芯片激发的白光LED。而掺杂Sm3+的钨酸盐也能被近紫外光(403nm)激发,为红色荧光,但与掺Eu3+的钨酸盐相比,发光强度较弱;掺杂Dy3+可以被近紫外光(351nm)激发,发光为黄光。采用共沉淀法,分别经过400℃、500℃、600℃灼烧处理后,合成了掺Eu3+的BaWO4,CaWO4,SrWO4样品,采用XRD、SEM手段研究分析灼烧温度对样品晶型与形貌的影响,结果表明灼烧温度对微粒的直径影响很大,在400℃时,制得了纳米级颗粒,约为100-300nm,而到600℃时,就长成了微米级的颗粒,约为2-6um。采用熔盐-共沉淀法,在300℃,反应2h,成功制备了纳米MWO4:Re3+(M=Ca,Ba,Sr)(Re=Sm,Eu,Dy)晶体,与普通共沉淀法制备的样品相比,首先降低了反应所需要的温度;其次,提高了稀土掺杂钨酸盐的发光强度。
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