析氢反应在电化学能量转换、电化学工业、金属腐蚀和防护以及金属的电沉积等方面都具有重要的意义。采用价格低廉、析氢性能优越的电极材料,可起到延长电极的使用寿命,节约能源,提高经济效益的作用。因此研究高电催化活性的阴极材料具有重要的意义。镍基合金电极以其制备方法简单、成本低,同时具有优良的电化学性能和较好的耐蚀性而受到广泛的关注。有些镍基合金甚至比金属镍的催化活性高1000倍以上。本文以化学沉积和电化学沉积两种方法制备了镍基多元合金Co-Ni-W、Ni-Co-W-P和镍基复合镀层Ni-W-ZiO₂,并研究了它们的物理性质和化学性质。实验结果如下: 1.通过正交实验,从水溶液中沉积出Co-Ni-W三元合金电极,并研究了离子浓度、电流密度、pH值等因素对沉积规律的影响。用电化学的方法测定了合金电极在NaOH溶液中的阴极极化曲线、Tafel曲线、电化学稳定曲线和表观活化能,并从机理上探讨了其具有较高催化活性的原因,这是因为Ni、Co和W分别分布在“火山型”的两侧,使得电极具有适中的能量,具有较高的电极反应速度。 2.采用自行研制的复合络和剂,用化学镀的方法从水溶液中沉积出非晶态Ni-Co-W-P四元合金电极,研究了温度、pH值、络和剂对化学镀层沉积规律的影响。用XRD检测了电极的晶态结构,Ni-Co-W-P四元合金电极为非晶态镀层,具有良好的耐蚀性能。用电化学方法研究了电极在7mol/L NaOH溶液中的极化曲线、Tafel曲线、电化学稳定曲线和表观活化能。Ni-Co-W-P四元合金电极较铁电极的超电势正移230mV,表现出比Ni-W-P、Ni-Co-P更好的电催化活性和电化学稳定性,其非晶态结构对提高电极的电催化活性起着重要作用。 3.用电沉积的方法从水溶液中沉积出Ni-W-TiO₂复合电极,研究了转速、pH值、固体颗粒大小对复合沉积速度的影响。实验表明适中的转速和固体颗粒大小能够提高微粒在镀层中的复合量。用电化学方法研究了电极在