过氧化氢,由于它的强氧化性、杀菌性和漂白功能,使其在食品工业、轻工业,环境保护和医疗等领域有着广泛的应用,同时细胞代谢也存在它的身影。但过量的H₂O₂也会诱发DNA损伤、神经变性、自身免疫性疾病、老年痴呆等疾病。因此,对过氧化氢的检测有着重要的实际意义。目前研究检测过氧化氢的方法有很多,本文选择的光电化学检测法,具有响应快、成本低等特点,至今仍有许多值得探索的领域。实验通过制备以Ti O₂纳米管为基底的光电化学传感器来对不同浓度的过氧化氢进行监测和探索。二氧化钛具有成本低、导电性强和比表面积大等特点,常用于光电化学（PEC）传感器的构建,然而其较宽的带隙使传感器对于光的吸收变得十分棘手。于是我们选择与光敏材料复合提高光电性能。第一组实验材料选择了硫化镉和氧化还原石墨烯,前者Cd S具有窄带隙以及优异的光电特性,常见其应用在半导体光催化剂,光敏传感器材料,非线性光学材料和太阳能电池等领域。后者氧化还原石墨烯（RGO）是一种二维碳材料,具有较大比表面积和优异的导电性,也是一种有发展前景的光电材料。采用阳极氧化法制备Ti O₂纳米管,再将两种材料通过循环伏安法沉积到纳米管上。在循环伏安法中通过控制循环圈数来调整Cd S和RGO的含量,制得了不同圈数的RGO/Cd S_（x）-TNTs（x=1,3,5,7）。利用紫外可见光谱,阻抗分析,M-S曲线测试,电压衰减曲线分析对RGO/Cd S_（x）-TNTs材料进行表征,得到循环圈数为5的复合电极(RGO/Cd S_（5）-TNTs)相比较于其他样品拥有较小的带隙值,空间电荷区能储存更多的电荷和较长的电子寿命。四种样品在紫外光间歇照射,0.2V偏压下检测同样浓度过氧化氢得到的i-t曲线再次证明了RGO/Cd S_（5）-TNTs电极具有优异的活性。研究了电极在0.2V偏压下检测不同浓度H₂O₂对光电流的影响,在浓度0.1μM-10m M范围内呈线性关系,线性方程为I=226.72+21.79×logc（R²=0.9891）,检出限为0.002μmol/L。在0.2V电压下对5μmol/L H₂O₂作光电流响应分析,展现了传感器较好的重现性和稳定性,对过氧化氢有良好的选择性。溴氧化铋（BiOBr）作为一种新型半导体材料,具有独特的层状结构、内部电场和合适的带隙（约2.54～2.91e V）。在复合材料半导体中,具有光稳定性的Ti O₂半导体和Bi OBr的复合可以增强电极的光捕获能力。在实验中采用连续离子层吸附法将Bi OBr分别吸附在ITO导电玻璃和Ti O₂纳米管上。可以根据吸附的次数调整Bi OBr的含量。通过扫描电镜可以看到Bi OBr呈片状分散在纳米管上。在紫外光谱中可知Bi OBr-Ti O₂电极确实比纯Ti O₂纳米管具有更小的禁带宽度。通过开路电压衰减,荧光紫外等表征,明确了Bi OBr_（25）-TNTs电极具有更出色的光电活性。在检测过氧化氢的过程中也证明Bi OBr_（25）-TNTs确实拥有较好的检测性。在过氧化氢浓度1μM-1m M范围内,电流和浓度对数值存在线性关系,I=104.03+12.874×logc（R²=0.95909）,检出限（S/N=3）为0.0112μmol/L,展现了复合电极在检测过氧化氢时优异的活性。作为铋系半导体,Bi₂S₃和BiOI都具有优异的催化活性。本文分别采用连续离子层吸附和电沉积法制备Bi₂S₃/Bi OBr-ITO和Bi OI/Bi OBr-ITO复合电极。但在实验过程中相较于前两种电极,Bi OI和Bi₂S₃电极在检测过氧化氢时产生的光电流曲线不稳定,其中Bi OI/Bi OBr电极对过氧化氢检测中的电流呈还原趋势,而Bi₂S₃/Bi OBr则展现氧化光电流。Bi OI/Bi OBr电极的光电流在过氧化氢浓度0.1mmol/L-10mmol/L之间存在线性关系,检出限为0.0058 mmol/L。Bi₂S₃/Bi OBr在检测过氧化氢浓度0.01μmol/L-0.1mmol/L之间的线性方程为I=105416+0.5064×Logc,相关系数R²=0.97625。