气凝胶是一类具有极高比表面积和孔隙率的纳米多孔材料。由于其独特的理化特性，使得气凝胶具有优异的绝热性能、吸附特性、量子限域效应等，在高效吸附材料、透明绝热材料、粒子捕集材料等领域具有重要的应用前景，因而是近十年纳米材料科学研究的热点之一。　　 本文以五乙醇钽、氯化钽、钛酸丁酯等为前躯体，采用水解-缩聚溶胶-凝胶工艺分别合成了Ta2O5、TiO2气凝胶；在此基础上，利用醇盐共水解法制备了TiO2/Ta2O5复合气凝胶。采用气体等温吸附法(BET)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)等手段对气凝胶的微观结构、化学结构及吸附特性进行表征。研究了不同的合成参数对气凝胶最终结构和形态的影响，初步解决了这类气凝胶合成工艺及均匀复合问题。　　 本研究分别以TaCl5和Ta(OC2H5)5为钽源，通过溶胶-凝胶法及超临界干燥工艺获得块状氧化钽气凝胶。分析表明气凝胶密度在20mg/cm3～100mg/cm3，BET典型值为800mg/cm3～900m2/g。研究发现不同催化剂量和反应前驱体量对对TiO2气凝胶的溶胶-凝胶过程和其微观形貌有较大影响：随着催化剂量的增加，凝胶化时间缩短，湿凝胶透明度降低，由交联方式形成网络结构的程度增加，湿凝胶的强度提高。随着前驱体量的增加，凝胶化时间缩短，湿凝胶透明度变化不大，由交联方式形成网络结构的程度增加，湿凝胶的强度提高。红外光谱图表明制备的TiO2气凝胶中存在羟基，不存在Ti-O-C键，反应进行比较完全。采用乙醇钽和钛酸丁酯为前驱体，通过调配反应物配比，采用共水解法合成了密度约为90mg/cm3，比表面积为492.9m2/g块状Ta2O5-TiO2复合气凝胶。SEM、TEM和EDS分析表明Ta2O5-TiO2气凝胶是由粒径在纳米量级的胶体粒子堆积而成的，以介孔和微孔为主的多孔网络结构材料。