毛细管电泳(CE)是20世纪80年代兴起的一种新的分离分析技术，发展非常迅速。与其它方法相比，CE具有高效、快速、低耗、费用低和对环境友好等优点。分析工作者在检测方法和检测器方面努力创新，研究了许多类型的检测器。其中电化学检测是一种灵敏度高、选择性好的检测方法，在毛细管电泳分离研究中得到了广泛作用。 天然和人工合成甜味剂对食品工业的发展均起到了积极的作用，它们的普遍使用对人体的健康起着直接或间接的影响，而且食品的营养和安全等方面在世界范围内得到越来越多的关注，也日益关注食品添加剂的使用和食用的安全性。糖类化合物一直是分析化学界公认的难分离的一类物质，尽管毛细管电泳是一种新型的分离分析手段，但在糖类的分析上的确也存在着一些难点，因此开展毛细管电泳/电导检测在天然和人工合成甜味剂分离检测中的应用研究有重要的学术研究和应用意义。 本论文是广东省自然科学基金资助项目(031589)的一部分。本论文主要内容和方法如下： 1.研究了用高效毛细管电泳/电导检测三种最常见的天然甜味剂(蔗糖、葡萄糖和果糖)的新方法，以未涂层熔融石英毛细管(50cm×25μm i．d．)为分离柱，16mmol/L硼砂+22mmol/Ltris(三羟甲基氨基甲烷)+0.2mmol/LEDTA(乙二胺四乙酸)(pH=9.1)为电泳介质，采用了正高压分离(+13.0kV)，电动进样(+13.0kV×10s)，柱端接触式电导检测，使这三种最常见的天然甜味剂无需经衍生化处理，并在10min实现了分离检测，标准曲线的相关系数均为0.9986以上。阐述了缓冲体系、分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响；初步探讨了分离检测的原理。仅需简单样品前处理，就可应用于水果和饮料中蔗糖、葡萄糖和果糖的检测，取得了满意的结果。 2.建立了磺胺类人工合成甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素)的高效毛细管电泳/电导法分离检测方法，以未涂层熔融石英毛细管(45cm×50μm i．d．)为分离柱，15mmol/LTris(三羟甲基氨基甲烷)+10mmol/LH3BO3(硼酸)+0.2mmol/LEDTA(乙二胺四乙酸)为电泳运行液，0.2％四乙烯五胺为电渗流抑制剂，采用负高压分离(-15.0kV)，电动进样(-10.0kV×10s)，柱端接触式电导检测，在该条件下其线性检测范围分别为0.8，1.1，1.5～120μmol/L，检测限为0.3，0.4，0.6μmol/L。对影响灵敏度和分离度的电泳运行液的组成、浓度以及进样电压等进行了详细讨论。仅需简单样品前处理，就可应用于市售饮料中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的分离检测，获得满意结果。