由于介孔二氧化硅微球具有高的比表面积、可调的孔径和形貌,已经被广泛应用在催化、吸附、分离、能源转化和环境净化等热门领域。目前,二氧化硅微球的制备仍存在许多问题,例如:制备工艺复杂、微球之间严重粘连、球形度差和重复率低等。针对以上问题,本论文采用一锅法,在简单的硅前驱体/表面活性剂/酸（aq.）合成体系中,加入聚乙烯醇（PVA）作为单一添加剂,成功制备出了 SBA-15型介孔二氧化硅微球和“球上球”介孔二氧化硅微球,并实现了微球粒径和孔径的可调控。同时,本文以SBA-15型介孔二氧化硅微球为硬模板,H2SO4作为催化剂,利用微球内部固有的P123碳化,可以在不使用额外碳源的情况下成功制备出高度有序的介孔碳微球,这项工作也将进一步促进SBA-15微球在不同领域的应用。（1）论文第一部分采用经典的TEOS/P123/HC1（aq.）合成体系,加入PVA作为添加剂,通过一锅法成功制备出了具有二维六方有序介孔结构的SBA-15型介孔二氧化硅微球。研究结果表明:（a）SBA-15微球的形成取决于PVA的存在和低温静置反应过程（第一步骤）的协同作用。（b）低温静置反应过程的温度对微球的粒径具有调控作用。随着静置温度从24℃增加到28℃,SBA-15微球的平均粒径从6.30μm减小到3.35μm。（c）以本实验最佳条件下所得的样品P60@26/35H100为例,比表面积为824 m2·g-1,孔体积为1.01 cm3·g-1,平均粒径为5.42μm。（d）介孔碳微球C-P100@26/35H100-H2SO4高度有序,其包含两种级别的介孔尺寸,分别为2.5 nm和5.9 nm。（2）论文第二部分采用简单的TEOS/X/H2SO4（aq.）合成体系,加入PVA作为添加剂,通过一锅法成功制备出“球上球”介孔二氧化硅微球。实验结果表明:（a）PVA的用量对微球的粒径具有调控作用。随着PVA用量从20 g增加到50 g,微球的平均粒径从5.85 μm减小到3.83 μm。（b）PVA和H2SO4的用量对“球上球”二氧化硅微球上卫星颗粒的附着量有着重要的影响。（c）以本实验最佳条件下所得的样品P50@26/35H140为例,比表面积为886 m2·g-1,孔体积为0.76 cm3·g-l,粒径为3.83 μm,孔径为5.8μm。