碳纤维电极作为一种常用的微电极,它除了具有微电极的优良特性,如IR降低、传质速率快、时间常数小、电流密度高等之外,还具有碳电极的特性,如化学惰性、高稳定性、宽的电位窗口等,因此,碳纤维电极被广泛应用于电化学动力学研究、单分子、单纳米粒子、单细胞检测、电化学生物传感器及活体实时监测等领域。但是碳纤维电极的表面惰性在一定程度上限制了其应用,因此,研究碳纤维电极功能化方法,研制新型改性碳纤维电极,提高其表面活性,有着极其重要的理论与现实意义。本论文发展了一种新型的改性碳纤维电极的制作方法,对改性前后的碳纤维电极的分析特性进行了表征与研究。本论文主要包括以下三个章节:第一章为综述部分,本部分简单介绍了微电极的概念、优点,主要介绍了微电极的表征、碳纤维电极的制备、应用,重点介绍了碳纤维电极的功能化方法。最后阐述了本论文的研究背景和意义。第二章是对高温氧化处理碳纤维电极进行了表征及分析应用。本工作通过高温氧化的方法制得一种新型改性碳纤维电极,主要分析和表征改性碳纤维电极的表面结构和电化学性能,并以尿酸为例探讨了改性碳纤维电极的分析应用。结果表明:处理后的碳纤维电极表面粗糙度增加,呈蓬松结构或孔状结构,孔内裸露出一个新鲜的碳表面,电极活性增强;孔状结构使裸露的氨基增多,使电极表面所带正电荷量增加且亲水性增强。因此,改性碳纤维电极对带负电荷的铁氰化钾、尿酸等小分子电活性物质有很好的催化效果。改性碳纤维电极在不同浓度的尿酸溶液中的稳态电流与其浓度呈良好的线性关系。这种制作改性电极的方法,不需要组装其他活性物质,简单方便,成本较低。第三章是利用电化学发光技术进一步表征高温氧化处理的碳纤维电极,并分析研究了其在电化学发光中的应用。高温氧化后的碳纤维电极在鲁米诺溶液中的电化学发光明显增强,电化学发光稳定性明显提高。结合第一个工作中的表征结果,我们推测,高温氧化后的碳纤维电极多孔结构的内部裸露出新鲜的碳表面,多孔结构的表层及孔壁呈疏水性,鲁米诺在新鲜电极表面发生电化学反应,在疏水微环境中发生随后的化学发光反应。新鲜碳表面催化了电化学反应,疏水微环境为鲁米诺化学发光提供了有利的微环境,因此,改性碳纤维电极对鲁米诺电化学发光反应有增强效果。此外,我们还以过氧化氢为例,研究了改性碳纤维电极在电化学发光中的简单应用。