天然含不对称结构与含三氟甲基、吡啶环结构的聚酰亚胺材料的合成及其性能的研究

来源 :南昌大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:guao_jie
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
通过传统的两步法制备芳香聚酰亚胺,首先制备聚酰胺酸溶液,然后程序化升温制备的全芳香性聚酰亚胺不仅具有优异的透光性和耐酸碱腐蚀性等性能,而且具有优异的介电性能、热力学、以及优异的疏水性能。因此而被广泛的应用在载人航天航空器领域、汽车微电子领域、原油化工开采等领域。然而,伴随着我国科技的飞速发展,在我国现代高新信息科学技术领域中,制备的聚酰亚胺从最初的芳香族发展到现在的半芳香族、半脂肪族、全脂肪族,经过制备方法的改进以及原材料的多样化促使聚酰亚胺产品的发展趋于功能多元化。柔性屏幕主要指柔性OLED,柔性面板的成功得益于高端智能手机的飞速发展,由于柔性屏幕的低功率能耗、良好可弯曲、可折叠性能,对于未来可穿戴便携式设备的发展普及具有重要的意义。高频率、高辐射环境下PCB电路板中所形成的信号传递缺失及介电损耗发热等问题一直困扰着我们,以及柔性便携可穿戴设备的缓慢普及,对于开发新一代低介电常数、低介电损耗、优异光学性能等高性能的多功能化聚酰亚胺材料使之转变为在商业领域可以得到使用的材料变得尤为重要。聚酰亚胺是一款在微电子应用极为广泛的材料,因此,各国科学家都在努力研发新型低介电常数、低介电损耗及高透无色的聚酰亚胺材料。因此,要想获得高透无色以及低介电损耗、低介电常数的聚酰亚胺材料,就要减少CTC电荷转移效应,增大分子链间距,引入不对称结构和三氟甲基、吡啶环结构也是基于此理论。为此,我们设计了从天然产物香草醛制备含不对称结构的苄基,以及将三氟甲基、吡啶环结构引入到聚酰亚胺中来优化聚酰亚胺性能,主要从以下两个方面来进行探索研究:第一,以香草醛为原料,通过三步反应成功地合成了一种新型的不对称生物衍生二胺2-甲氧基1-(4-氨基苯基)-4-(4-氨基苯基)甲苯(MAAMB)。通过所制备的新型二胺MAAMB和作为对比的1,4,4′-三苯二醚二胺(1,4,4′-APB),再分别与4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)、4,4’-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)、3,3’4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)四种全芳香二酐单体通过均制备两种天然不对称与结构对称的两种聚酰亚胺薄膜,并且将其分别命名为不对称的API1-API4和对称的SPI1-SPI4。然后我们对这两个对称和不对称系列的聚酰亚胺进行了系统的表面性能、力学性能、光学性能、热力学性能测试等。在对聚酰亚胺薄膜的进行热性能以及机械性能数据分析中,我们测得,对称结构API系列和不对称结构SPI系列的玻璃化转变温度Tgs分别在241-262℃和245-308℃范围内,测得其拉伸强度各是82.2-92.7 MPa和88.1-101.5 MPa;其断裂伸长率是4.8%-7.3%和6.1%-10.1%。在氮气环境中,测得的聚酰亚胺薄膜的5%热失重的温度Td5分别为448-478℃和507-521℃;10%热失重温度Td10为487-532℃和535-560℃。这说明将含不对称结构苄基的引入到聚酰亚胺后不仅保持了聚酰亚胺薄膜优异的热力性能和良好机械性能,而且增加了聚酰亚胺薄膜的溶解性,提高了其疏水性。第二,用以对苯二甲醛原料,通过将对苯二甲醛和三氟甲基和三甲基硅烷在碳酸钾做催化剂,DMF作为反应溶剂,制备对(三氟甲基,三甲基硅氧基)二苯甲烷(PTTDM),然后用盐酸酸化脱去TMS,制备对苯二(三氟甲基苄醇)(PTTBA),然后用制备的二醇和对氯硝基苯进行反应制备对苯二(1’-(5-硝基-2-吡啶氧基)-1’-三氟甲基(PNPyTB),最后用钯碳和水合肼进行还原,制备对二(1’-(5-氨基-2-吡啶氧基)-1’-三氟甲基)苯(PAPyTB)。将PAPyTB以0%,20%,30%,40%,50%,60%的摩尔比例和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)进行共混,然后将混合后的二胺分别和6FDA、ODPA、BTDA、BPDA四种商业二酐分别通过共聚的方法制备聚酰亚胺薄膜。我们将制备的聚酰亚胺薄膜进行性能表征,结果表明,随着PAPyTB摩尔含量对的增加,制备的聚酰亚胺薄膜溶解性显著提高,即使在一些低沸点非质子性溶剂中,如四氢呋喃(THF),三氯甲烷(CHCl3)也有很好的溶解度;在高沸点极性质子溶剂中,如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶解性更佳。对于OPI-x系列,薄膜的UV截止波长λ在331-388nm之间,T550透过率在59.3-84.8%区间范围内。利用广角衍射XRD测试出聚合物分子链间距?在4.54-5.46之间,用布拉格方程式经过计算得知随着PAPyTB比例含量增加,分子链间距加大,溶解性与之提高。由于用两种二胺和一种二酐共混,分子链间产生交联,所以当PAPyTB掺杂进共混二胺和二酐后,PI性能会略有波动,但是仍然维持其热力学和提高了材料的综合性能。
其他文献
路灯网络资源建设缺乏规划,路灯资源并未得到真正应用。路灯资源的综合利用是未来的发展方向。我们在杭州市黄姑山路进行了试点,实现了电动汽车充电、多媒体信息发布、WIFI热
目的:通过观察不同潮气量机械通气大鼠肺组织巨噬细胞炎症蛋白-1a(macrophage inflammatory protein-1a, MIP-1a)及核因子-?B (nuclear factor-? B, NF-?B)的表达,探讨 MIP-1
为了满足对翻译人才的需求,国务院委员会在2007年设置了“翻译学科专业硕士学位”。现在国内有206所高校设置了 MTI翻译专业硕士学位,2008年到2016年4月全国招募的翻译专业硕
除图腾制度外,人们也常借助一定的动物来描绘自身的族群形象,华夏人民亦是如此。然而,与原住民的图腾制度不同,华夏人民用以描绘自身形象的动物不再被视为神圣的"祖源",而是
生物钟是生物体在进化过程中形成的一种对外界环境昼夜变化的预知能力,广泛参与调节机体各项生理机能。在人体中,生物钟紊乱会导致多种精神和代谢疾病产生,严重影响人类健康
钙钛矿型(ABO3)铁电薄膜是电子工业中重要的功能型器件的原材料来源之一,其优异的铁电、压电、热释电等特性衍生出来各种驱动器与传感器,如:存储器、RF-MEMS开关、超声马达和
本文对一种新式公路桥,人行桥即上承式悬带桥进行了结构介绍。同时,通过桥梁计算软件“桥梁博士”对所拟定的桥梁进行了内力分析,得到了上承式悬带桥的内力特性。
计算机网络安全问题十分突出,且诱因是多方面的。本文基于计算机方面、外部因素等方面,阐述了计算机网络存在的安全问题。进而针对网络安全问题,从网络安全体系的构建、安全
背景:有研究表明,硫化氢信号能够促进牵张成骨,而具体机制尚不清楚。目的:观察硫化氢气体信号在促进张应力下大鼠骨髓间充质细胞成骨分化过程中与缺氧诱导因子1α的关系。方法:
本文以氦气为工质,对斯特林机加热管内流体的变物性、可压缩、瞬态交变流动的换热规律进行了数值模拟.结果表明,流体在二头螺旋波纹管内产生纵向旋流涡,吸热量明显大于光管。