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水果及果汁制品为人类生活必不可少的物质来源,在我国,每年生产大量水果、果汁,但是在水果、果汁生产使用的过程中,违规的农药使用以及不当的储藏、运输与加工方式造成农药与真菌毒素残留的超标。真菌毒素与农药的残留超标会对人类以及牲畜的健康开来危害,也会使我国的水果与果汁制品出口与流通受阻,所以有必要建立快速、简便、灵敏的水果与果汁中残留分析方法。本论文对10种真菌毒素[展青霉素(PAT),赭曲霉素A(OTA),桔霉素(CIT),黄曲霉素B1(AF B1),黄曲霉素B2(AF B2),黄曲霉素G1(AF G1),黄曲霉素G2(AF G2),链格饱霉酚(AOH),链格孢单甲醚(AME),细交链孢菌酮酸(TeA)]、氨基甲酸酯类农药与有机磷类农药进行残留分析,基于分散液液微萃取法建立了酸辅助分散液液微萃取法与超声辅助固相悬浮分散液液微萃取法。主要研究结果如下:1.建立了一种酸辅助分散液液微萃取结合液相-串联质谱的检测方法,测定芒果汁、菠萝汁与香蕉汁中OTA,CIT,AF B1,AF B2,AF G1,AF G2,AOH,AME残留。最优条件:果汁基质5 mL,萃取剂为3-氯苯胺,用量60μL分散剂为pH=0.4的盐酸1.5 mL,酸碱反应平衡后的体系pH值为5,离心5 min,定容沉积相至200μL。最优条件下,8种目标毒素添加水平为0.2、1.0、10μg/L,在芒果汁中的回收率在75.6~103.4%,RSD值小于14.2%;8种目标毒素在菠萝汁中的回收率在77.2~107.1%,RSD值小于15.5%;目标毒素AME在香蕉汁中三种浓度回收率由低到高分别为222.3%,232.0%,44.8%,说明香蕉汁中AME方法建立失败,其他毒素回收率在78.4%~123.7%,RSD值小于17.0%。除了香蕉中AME,其他目标物线性范围为1~500μg/L,检出限为0.23~17.71 ng/L,满足果汁中目标毒素检测要求。2.使用建立的酸辅助分散液液微萃取法最优条件对氨基甲酸酯与有机磷类农药进行提取,建立了香蕉汁、苹果汁和芒果汁中14种农药(1.涕灭威2.多菌灵3.甲基毒死蜱4.敌敌畏5.乐果6.敌瘟磷7.倍硫磷亚砜8.异丙威9.马拉硫磷10.灭多威11.灭线磷12.抗蚜威13.甲基立枯磷14.三唑磷)残留提取方法。14种目标农药添加水平为0.5μg/L、2.5μg/L、10μg/L,在香蕉汁中的回收率在74.3~121.8%,RSD值小于19.2%;在苹果汁中的回收率在75.4~112.6%,RSD值小于14.8%;在葡萄汁中的回收率在72.7~112.5%,RSD值小于19.3%。所有目标物线性范围为0.5~100μg/L,检出限为0.46~106.76 ng/L,满足果汁中目标农药检测要求。3.建立了一种超声辅助固相悬浮分散液液微萃取结合液相串联质谱的检测方法,测定芒果汁、火龙果汁、荔枝汁中OTA、CIT、AME与AOH共4种毒素的残留。最优条件如下:果汁基质5mL,pH=3,萃取剂为40μL 1-十二醇,分散剂为1 mL乙醇,定容方式为上层液体10μL与90μL乙腈混合。4种目标毒素添加水平为0.2、1.0、10μg/L,芒果汁中的回收率在88.7~110.1%,RSD值小于13.3%;在火龙果汁中的回收率在77.4~123.0%,RSD值小于14.8%;在荔枝汁中的回收率在86.1~109.0%,RSD值小于11.1%。所有目标物线性范围为0.5~100μg/L,检出限(LOD)为0.46~106.76ng/L,满足果汁中目标毒素检测要求。4.使用建立的超声辅助固相悬浮分散液液微萃取法最优条件对氨基甲酸酯与有机磷类农药进行提取,建立了苹果汁、葡萄汁和香蕉汁中9种农药(1.多菌灵2.甲基毒死蜱3.敌瘟磷4.倍硫磷亚砜5.异丙威6.马拉硫磷7.辛硫磷8.甲基立枯磷9.三唑磷)残留提取方法。9种目标农药添加水平为0.5μg/L、2.5μg/L、10μg/L,在苹果汁中的回收率在75.7~112.3%,RSD值小于16.4%;目标农药在葡萄汁中的回收率在78.5~118.0%,RSD值小于19.5%;目标农药在香蕉汁中的回收率在72.4~112.0%,RSD值小于17.6%。所有目标物线性范围为1~200μg/L,检出限为0.28~88.5 ng/L,满足果汁中目标农药检测要求。