过渡金属炔基配合物由于其优良的配位能力、较高的稳定性和较强的π电子结合能力而被广泛的应用到非线性光学材料、荧光材料和刚性分子材料中。在第IB族（铜、银和金）币金属中心的的嗜金属作用下,具有多种配位模式的乙炔基与其反应生成簇状、芳环状和长链状的簇合物。其中,高核银簇化合物由于其漂亮的结构和潜在的应用价值而备受关注。虽然,目前已经报道合成了多种具有漂亮结构的高核银簇,但是由于其较低的产率和稳定性以及对实验条件的严格要求,目前对它们的研究大多数只停留在结构层面上,而对于他们更深一步的性质探索少之又少。由于其合成的路线是自组装,无法被控制的,所以人为的定向的设计合成高核银簇是该领域的一个持久的挑战。在本论文中,我主要采用简单的有机配体（叔丁基炔银）,然后加入一些可溶性的辅助配体（三氟乙酸银、三氟甲烷磺酸银）,改变反应的比例和溶剂的种类,使用不同的合成方法（常温搅拌、溶剂热法）合成了一系列不同构型的高核炔银簇。对所制备的晶体进行X-射线粉末衍射谱图分析、红外光谱分析、热重分析,紫外光谱分析对其结构进行表征,进而确定它们的结构,并研究其荧光和电化学等性质。本文主要工作如下:1.我们以Ag[C≡C^tBu]_n为主配体、CF₃COOAg为辅助配体,在溶剂热的条件下以乙腈为溶剂自组装反应合成了一例高产率的1D链状的炔银簇[Ag₈（C≡C^tBu）₅（CF₃COO）₃（CH₃CN）]_n（1）。在这项工作中我们讲述了其合成方法和晶体结构,并研究了其荧光和电化学性质。2.我们使用常规搅拌法合成了一例以VO₃^–为阴离子模板所构筑的高核炔银簇,该化合物的每个晶胞中包含了两个不同的单体簇（A）[Ag₂₄（VO₃）₂（C≡C^tBu）₁₂（CF₃SO₃）₆,（B）[Ag₂₄（VO₃）₂（C≡C^tBu）₁₄（CF₃SO₃）₆（2）,证实了化合物2是一种热稳定性材料,而且化合物2具有很好的荧光性质。3.我们以四面体型的MoO₄^2–为阴离子模板合成了一例28核的炔银簇Ag₂₈（Mo O₄）₂（Bu^tC≡C）₁₈（CF₃COO）₆（3）,在该反应中,模板阴离子Mo O₄^2–来源于多酸Na₅[Cu PMo₁₁O₃₉].n H₂O的转化。我们介绍了簇合物3的合成方法以及晶体结构,而且进一步了解了以阴离子为模板在合成高核炔银簇中的重要性。