层状CNTs/Ti复合材料制备与断裂行为研究

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钛基复合材料具有比强度高、比刚度高、高温性能好等优点,能够满足航空航天与高性能汽车等领域对于工程结构部件的轻量化与高强度的迫切需求。传统增强体均匀分布的钛基复合材料,随着增强体含量增加,强度大幅提高,而塑性会显著下降,即存在强度-塑性倒置问题。针对此难题,受贝壳微纳米层状结构具有最佳强韧化匹配的启发,本文采用电泳沉积法首先在纯Ti箔上构建碳纳米管(CNTs)强化层,即获得CNTs/Ti单层材料,随后将CNTs/Ti单层材料堆叠,再利用放电等离子烧结(SPS)结合轧制技术制备出仿生层状CNTs/Ti复合材料。通过调控制备工艺参数同时解决了CNTs在钛基体中难以均匀分散以及CNTs与钛基体界面反应等共性问题。利用SEM和TEM表征了层状CNTs/Ti复合材料的微观组织与界面特征;阐明了CNTs含量对层状CNTs/Ti复合材料力学性能的影响规律,并利用原位拉伸技术结合SEM和三维X射线显微镜(XRM)研究了层状CNTs/Ti复合材料的裂纹萌生与扩展规律,最终揭示了层状CNTs/Ti复合材料的强化机制与断裂机理。研究表明:酸化处理7h结合连续超声8h可以破碎CNTs的团聚,获得分散均匀的CNTs悬浊液;通过调控电泳沉积工艺参数,能够在纯Ti箔表面获得分散均匀的CNTs沉积层,同时可以调控CNTs沉积层厚度;通过改变Ti箔厚度与电泳沉积时间,可以调控CNTs的含量。低温SPS烧结(500℃/50MPa/10min)结合低温轧制(首道次变形量60%/500℃退火5-10min/总变形量85%)可以制备出层状CNTs/Ti复合材料。CNTs管呈现层状分布于Ti基体中,CNTs与Ti基体界面结合良好,并且大部分界面反应被抑制。但由于酸化、超声以及轧制等工艺使少量的CNTs有一定损伤,在CNTs外壁与开放端口等损伤位置易Ti反应生成Ti C,Ti C尺寸为20-30nm。因此,CNTs大部分与Ti基体直接结合形成良好的冶金结合界面,也存在依靠生成Ti C结合,即形成CNTs/Ti C/Ti界面,此界面原子排列整齐,界面结合良好,以上两种情况均形成强界面结合,有助于发挥CNTs的增强效果。拉伸测试结果表明:随着CNTs含量的提高,层状CNTs/Ti复合材料的强度明显提高,0.08wt.%CNTs/Ti复合材料的抗拉强度高达723 MPa,比纯Ti叠层材料的抗拉强度(590MPa)提高了22%,且其延伸率仍高达约17%。由此可见,本文开发出的层状CNTs/Ti复合材料,当CNTs含量仅为0.08wt.%时,就显示出显著的强化效果,其强化效果是粉末冶金法制备的CNTs/Ti复合材料的4.5倍!高强度可能归因为:(1)绝大部分CNTs与Ti基体未发生明显界面反应,且形成了良好的冶金界面结合,即强界面结合有利于载荷传递,而且CNTs分散均匀,单根CNTs都发挥了其最佳强化效应;(2)Orowan强化机制:CNTs与生成的少量纳米Ti C阻碍了位错运动,提高了复合材料的强度;(3)细晶强化:钛基体为细小的亚微米晶粒,有利于提高复合材料强度。层状CNTs/Ti复合材料具有良好的塑性原因可能是由于钛基体的晶粒尺度为亚微米级,位错仍具有相当的可动性,钛基体仍具有很好的塑性,且CNTs含量极低,塑性的钛基体是联通的,因此层状CNTs/Ti复合材料表现出较好的塑性。原位拉伸结合三维X射线断层扫描观察发现:层状CNTs/Ti复合材料的微裂纹首先萌生于CNTs与Ti界面处,随着拉伸进行,在其他区域的CNTs与Ti界面处继续产生微裂纹,且微裂纹密度不断增加,但未马上合并成大裂纹而立即失效,直至拉伸变形量达到11%时,在局部区域才出现贯穿界面的裂纹,同时Ti层明显颈缩而出现横向剪切裂纹,最终断裂。由此可见,层状CNTs/Ti复合材料具有良好的抵抗裂纹扩展的能力。
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