毛细管电泳又称高效毛细管电泳，是以高压电场为驱动力，毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度或分配行为上的差异而实现分离的一类新型液相分离技术。毛细管电泳电化学检测法由于具有分离效率高、灵敏度高、快速、简便等优点，适合低浓度复杂样品的检测，在分析化学、环境分析、生物医学、药物分析、食品分析等几乎所有的分析领域得到了广泛的应用。化学修饰微电极的介入为毛细管电泳安培检测的发展提供了很大空间，化学修饰微电极具有高的灵敏度和选择性，响应速度也得到提高，并且可以实现实时监测分析。化学修饰电极用于毛细管电泳中，是现代分析化学的重要研究方向之一。本论文制备了两种化学修饰微型电极，利用毛细管电泳安培检测法，实现了对多巴胺和过氧化氢的快速灵敏检测，具有分离速度快、灵敏度高、进样量小、快速等特点，并实现了单细胞中多巴胺和过氧化氢的定量检测。第一章，首先对毛细管电泳的基本原理及与其联用的常见检测器进行了简单的介绍，总结了安培检测法中常用的微电极以及安培法在单细胞分析中的应用。最后，对电化学修饰微电极的类型及其在毛细管电泳安培检测中的应用作了比较详细的总结。第二章，多巴胺是神经中枢系统内重要的神经递质之一，很多重要的生理活动都有多巴胺的参与，人体细胞中多巴胺的含量对人体的健康有一定的影响。多巴胺检测方法的研究对其生理机制的探讨具有重要的意义，是分析化学研究的热点。因此，建立选择性测定多巴胺的高灵敏度的检测方法尤为重要。本章中，在碳纤维微电极上，利用电沉积的方法，修饰上金纳米颗粒，将该修饰电极用于毛细管电泳安培检测多巴胺中，探讨了修饰金纳米颗粒的电沉积电位、电沉积时间、分离电压、缓冲溶液pH、分离电压等条件对检测多巴胺的影响，当信噪比S/N = 3时，检测限可达到5×10^-8mol/L。实验表明，金纳米颗粒对多巴胺具有较好的催化作用，提高了检测的灵敏度。该电极制作简单，响应灵敏，稳定性好，重现性好，抗干扰能力强。抗环血酸、半胱氨酸、对乙酰氨基酚等电活性物质对多巴胺的测定并无干扰，实现了单个大鼠嗜铬细胞中多巴胺的快速定量检测。第三章，过氧化氢作为细胞中的一种活性氧，与体内其它自由基的产生与消退有密切的关系，影响细胞功能和新陈代谢，过氧化氢与很多神经性的疾病，细胞凋亡，细胞的年龄等有密切的联系，对细胞正常的功能有重要的影响，因此，对细胞内过氧化氢进行高灵敏度的检测，有着重要的意义。本章中，通过电沉积方法，将铂纳米颗粒修饰到铂微电极上，制备了铂纳米颗粒修饰微电极，利用毛细管电泳电化学检测方法检测过氧化氢。运用扫描电子显微镜技术对铂纳米颗粒电极进行成像，表明铂纳米颗粒可以很好的分散在铂电极的表面。利用毛细管电泳柱端安培检测法研究表明该修饰电极对过氧化氢表现出良好的响应，提高了检测的灵敏度。探讨了铂纳米颗粒的电沉积时间，电沉积电位，分离电压，检测电势，缓冲溶液的浓度等条件对过氧化氢检测的影响。该法对过氧化氢的测定表现出优良的性能，线性范围宽，灵敏度较高，检测限低等。并用毛细管电泳电化学法实现了对单个肝癌细胞中过氧化氢的检测。