梯度孔径TiAl金属间化合物多孔材料制备技术的研究

来源 :中南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:rainbow_qu2009
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Ti-Al合金是典型的包含金属键和共价键的金属间化合物,具有优异的机械性能、抗腐蚀性、高温抗氧化性、高强度和良好的韧性,克服了金属的不耐高温性和陶瓷的脆性,因此在过去的二十多年里众多研究都集中在如何将其作为潜在的高温结构材料应用于特殊的环境下。多孔Ti-A1合金,由于其优越的性能,制备方法简易及孔径可控制在较大的范围从而广泛的应用在过滤和分离领域。同时,鉴于过滤领域的范围和过滤物质的种类越来越多,具有梯度孔径结构的非对称多孔膜由于可以有效提高过滤通量和高的过滤精度使其成为近期的研究重点,但这种多孔膜存在一个长期的问题,目前使用的非对称多孔膜多为异质材料,如金属和陶瓷连接在一起,但其热膨胀系数存在明显差异,在应用时容易产生很大的热应力从而导致膜的破裂。所以如果能利用具有优秀多孔材料性能的TiAl合金制备均质梯度的TiAl多孔材料则可有效避免材料中产生热应力从而提高过滤材料的使用性能。本文就均质梯度孔径TiAl多孔膜的制备技术展开了研究。本实验中制备均质多孔Ti-Al膜的一个关键问题在于需要有超细的Ti粉末来制备细孔膜层从而得到具有良好性能的膜层结构。而由于Ti粉的高强度,高韧性,高熔点,高化学活性和难于机械破碎等特点使得超细Ti粉的制备十分困难。国内工业使用的Ti粉尺寸均高于25μm,而这个粒度的Ti粉在改善Ti-Al梯度模性能方面并不能起到明显作用。本论文提出一种以氢化脱氢为基础的制备超细钛粉的新方法——NaCl包覆/氢化脱氢联合法,通过在TiHH2粉末表面均匀包覆一层易于采用去离子水洗涤去除的颗粒长大抑制剂NaCl,实现微米级超细钛粉的制备。采用TEM,SEM以及激光粒度测试等手段研究了制备过程中工艺参数对钛粉形貌、粒度及氧含量的影响,探讨了阻止剂的晶粒长大抑制机理。结果表明,海绵钛在700℃/2hrs渗氢后经过球磨5h,粉末中位径达到2.61μm,以NaCl为阻止剂对氢化粉末进行包覆,经630℃/2hrs脱氢并脱除阻止剂后,制得的超细钛粉呈不规则形状,中位径达6.16μm,氧含量为0.89wt.%。阻止剂的引入造成钛粉氧含量的微量增加。通过阻止剂包覆,在粉末颗粒表面形成了厚度为5~10nm的隔离层,对加热过程中Ti颗粒表面的原子扩散进行了阻碍,从而阻止了加热脱氢过程中粉末颗粒的长大。多孔支撑体的制备是制备梯度Ti-Al膜的关键步骤,其性能对膜层结构的影响显著。实验研究了不同粉末粒度对多孔TiAl支撑体孔性能的影响,并最终选用-200-+300目Ti、Al元素粉末为制备梯度孔径膜支撑体。TiAl过滤管制备环节的装粉过程中,Ti粉和A1粉密度差异造成Ti、Al成分偏析,提出采用制粒的方式加以解决并研究了不同粘结剂对制粒效果的影响,结果表明采用聚乙烯醇(PVA)的效果最佳。并分析了制粒对烧结过程、孔结构性能及力学性能的影响。以超细Ti、Al混合粉为原料,用喷涂法在孔径较大的多孔TiAl金属间化合物上制备了涂覆层,用真空烧结方式制备了梯度孔径TiAl多孔膜。采用扫描电镜观察膜的表面及断面形貌,结果表明膜层完整无明显缺陷,膜层与基体结合良好,以冶金桥接的方式结合。对梯度膜孔结构性能进行的测试表明,梯度的孔结构使得其在具有较大通量的同时有高的过滤精度。对梯度膜的抗热震性能及结合强度进行的测试证明本试验中所制备的梯度膜热稳定性能良好,膜层与基体具有大的粘合力,能保证其在较为苛刻的环境下使用。
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