锆的非氧化物陶瓷具有高熔点、高强度、高硬度、导热导电性好、良好的中子控制能力等特点，因而在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料以及核控制材料等领域中得到了较好的应用。本文采用ZrO2-B，ZrO2-C两种体系，利用湿化学法制备前躯体结合快速合成技术制备了纯度高、粒度细小均匀二硼化锆和碳化锆陶瓷粉末，对前躯体合成条件、快速合成技术工艺进行了研究，讨论了快速合成法的合成机制。 ⑴分别以胶体悬浮法和悬浮沉淀法制备了合成硼化锆粉末的前躯体。研究表明采用悬浮沉淀法，沉淀剂浓度及其滴加速度对前躯体的制备均有很大影响。在胶体悬浮法中，首先采用MICROS细化硼粉，并考察了硼粉在溶液中的分散行为，得到了较适宜的分散条件，在此基础上研究了氧化锆—硼粉胶体的合成工艺。采用胶体悬浮法制备了碳化锆前躯体，并研究了前躯体热处理工艺。 ⑵采用氯氧化锆、硼粉和蔗糖等为原料结合快速合成技术获得了纯度高、粒度细小均匀的硼化锆、碳化锆粉末。通过研究两种前躯体的差热分析结果，发现与热力学计算的结果基本吻合。 ⑶通过对其合成气氛研究，在合成过程中可能出现低价硼氧化合物，解释了硼源不足原因。通过对合成工艺条件的探讨确定了硼化锆粉末的合成工艺为：沉淀法锆硼元素摩尔比为1:4，溶胶凝胶法的锆硼元素摩尔比为1:4.3，合成温度为950℃，保温时间为5min，氩气气氛压力为0.5bar，升温速率为200℃/min。两种前躯体合成的产物的物相均为单相二硼化锆，合成的粉末粒度细小均匀、比表面积大。采用沉淀法制备的前躯体合成二硼化锆粉末的平均粒径为310nm左右，采用溶胶凝胶法制备的前躯体合成二硼化锆粉末的平均粒径为235nm左右。 ⑷通过对合成工艺条件的探讨确定了碳化锆粉末的合成工艺为：锆碳元素摩尔比为1:4.5，合成温度为1700℃，保温时间为5min，氩气气氛压力为0.5bar，升温速率为200℃/min。通过此法合成的产物物相为单相碳化锆，合成的粉末粒度细小均匀、比表面积大。平均粒径为188nm左右。