本论文主要围绕半导体材料Bi₂S₃的低温合成及其微结构控制展开研究。具体内容如下:首先,将硝酸铋（Bi（NO₃）₃）·5H₂O的DMF（N,N-二甲基甲酰胺）溶液,缓慢加入到黄原酸钠（C₃H₇OCSSNa）的DMF溶液中,在60-80℃水浴中反应24h,成功制备得到带状硫化铋纳米晶,通过X射线衍射（XRD）,X射线能谱（EDS）,拉曼光谱（Raman）等表征手段分析证明:所得到的产物为正交晶型,且结晶性较好,纯度较高;通过使用透射电子显微镜（TEM）测试分析,得知产物为形貌均一的纳米带,直径为10-20nm,长度为5μm左右,长径比较大;通过紫外-可见光谱分析,根据（ahv）²～hv的关系曲线,得到Bi₂S₃纳米带的Eg约为1.67eV,与块体Bi₂S₃（1.3ev）相比增加了0.37eV,在光电领域有潜在的应用价值。在此实验基础上,通过变换溶液的加入方式,即将的黄原酸钠（C₃H₇OCSSNa）的DMF溶液,缓慢加入到硝酸铋（Bi（NO₃）₃）·5H₂O的DMF溶液中,在60-80℃水浴中反应24h,成功制备得到刺猬状硫化铋微晶,TEM和SEM显示:所得的刺猬状硫化铋微球直径为2-3μm,表面为直径约为10nm的纳米棒束组成。另外,将的黄原酸钠（C₃H₇OCSSNa）的DMF溶液和硝酸铋（Bi（NO₃）₃）·5H₂O的DMF溶液在室温下混合,然后在80℃水浴中反应12h,制备得的线球状硫化铋微球,这些微球直径也是2-3μm,但与前一种不同的是,它是有大量直径约为10nm的纳米带组成。以二硫化碳（CS₂）和硝酸铋（Bi（NO₃）₃）·5H₂O为原料,通过更换反应溶剂,在60-80℃水浴中反应12h至48h,成功制备出梳状和刺球状的硫化铋纳米晶。采用XRD,EDS,Raman等测试手段证明了产物为较纯的Bi₂S₃晶体;同时对他们进行了透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对合成产物的形貌进行了表征:前一种方法得到了大量形貌均一的梳状产物,其组成单位,硫化铋纳米捧直径不到10nm,后一种方法得到的是由纳米棒组成的球状团聚体,其直径为2-5μm。最后,通过正交对比实验,研究了在各种条件下产物的结晶度和形貌变化,探讨了各种反应条件对产物形貌的影响及其形成机理。