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元素形态分析是分析科学中一个极其重要的研究领域。元素的生物有效性或毒性并不是与简单的元素总量有关,更主要取决于元素存在的化学形态。因此,单纯的测量元素总量不能给出元素在环境中迁移、转化规律以及最终归宿等。许多分析方法已尝试用于形态分析研究,通过一系列持续的概念和技术上的发展,只有分离技术和元素或分子选择性的检测技术的联用才能提供可靠的形态分析。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有灵敏度高、线性范围宽、多元素多同位素同时检测、干扰少等优点,广泛用于痕量元素测定。毛细管电泳（CE）具有分离效率高、分析速度快、分析模式多、试剂用量少、应用范围广、易于自动化等优点,已成为复杂体系中成分分析的重要分析方法之一。把CE与ICP-MS联用,在灵敏度、准确度和分析速度等方面都有很大的改善。CE-ICP-MS联用技术在痕量元素形态分析、金属络合物分析、医药、生物、环境等方面开辟了一个新的领域,也为复杂样品的元素形态分析提供了一种强有力的分析手段。痕量元素的环境行为、生态效应和生理作用,特别是对人体健康的影响,都与其存在的形态密切相关。镁和铁元素是人体必不可少的元素,在人体的生命活动中起着至关重要的作用。然而当镁和铁一旦在体内失去平衡,将会引起机体代谢紊乱以至失调。糖尿病合并某些疾病也与低血镁和铁超负荷有着紧密的关系。硒元素也不例外,硒作为人体必需的微量元素,具有防癌,清除体内自由基,抗衰老等作用。研究表明,克山病、大骨节病、糖尿病、艾滋病等40多种疾病与缺硒有关。然而,硒摄入量过高也会引起硒中毒。硒的缺乏或过量对人体都不利。本文主要在毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱（CE-ICP-MS）联用技术的建立及其在人血清白蛋白、健康人和2型糖尿病患者血浆中镁铁元素形态、富硒食品中硒形态的分析应用开展工作,研究结果如下:1.建立了毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱（CE-ICP-MS）联用技术用于Co（II）与HSA的结合位点数和结合常数的研究。在优化的实验条件下,得到Co（II）与HSA的相互作用后游离钴和Co（HSA）2+的形态峰,测得Co（II）-HSA结合的强结合位点数为3.68,其结合常数为3.95×10~4 L/mol;弱结合位点数为13.72,结合常数为1.86×10~4 L/mol。该方法以简便、快速、准确和试剂用量少等优点为金属离子与蛋白质的相互作用研究提供了一种方便、简捷和行之有效的新方法。2.建立了CE-ICP-MS联用技术用于健康人和2型糖尿病患者血浆样品中镁、铁元素形态分析的方法,定位表征和定量分析了游离态的镁和铁离子、Mg-ATP、Mg-HSA、铁蛋白及转铁蛋白。在优化条件下,主要有十种镁形态及四种铁形态存在于健康人体血浆样品中,而糖尿病患者血浆样品中主要以八种镁形态及五种铁形态存在。糖尿病患者血浆中镁含量比健康者低,铁含量明显比健康者高。该实验方法测定的RSD小于4%,实验方法可靠。3.建立了毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术（CE-ICP-MS）测定富硒西瓜中六种硒形态的新方法。用胃蛋白酶作提取剂超声波辅助提取富硒西瓜中的硒形态,经类石墨相氮化碳（g-C3N4）富集、NaOH洗脱后,在8 mmol/L NaH2PO4-12 mmol/L H3BO3-0.2 mmol/L CTAB pH 9.2缓冲溶液中,于11 min内可完全分离6种硒形态。所建立的方法检测快速、灵敏度高,采用CH4动态反应模式消除干扰,各硒形态的线性相关系数均大于0.9995,SeUr、SeCys2、SeMet、Se（Ⅳ）、Se（Ⅵ）、SeEt的检出限分别为6.2、30、11、8.2、48、5.5 ng/L,加标回收率范围为97.1%～105%,RSD＜3%。将本方法应用于富硒西瓜中硒形态分析,结果令人满意。