碳氧化铝具有抗水化性强、化学稳定性强、抗氧化性好、耐高温等一系列优异特性,因此在耐火材料领域具有潜在的应用前景。已知的碳氧化铝有Al4O4C和Al2OC两种类型,这两种碳氧化铝的制备仍处于实验室研究阶段。惰性气氛下采用碳热还原法是制备碳氧化铝的主要方法,该方法操作简单,原料容易获得,但反应温度高,反应时间长,难以合成纯相。碳氧化铝的形成机理至今未得到统一的解释,其形成路径不明确直接制约着碳氧化铝的制备研究。本文通过实验和热力学分析分别研究氩气气氛和真空条件下碳热还原法制备碳氧化铝。以X射线粉末衍射法（XRD）分析物相,以扫描电子显微镜（SEM）观察产物微观形貌,获得了物料的物相和微观形态随原料配比、反应温度和保温时间下的变化规律。根据热力学分析和实验结果,得到了Al4O4C的形成路径。Al4O4C的形成分为两步:首先α-氧化铝、石墨或α-氧化铝、铝和石墨反应生成含铝气体Al2O（g）、Al（g）和CO（g）,高温低压有利于气体产物的生成;然后含铝气体与CO气体反应生成了Al4O4C,低温高压有利于Al4O4C的生成。本研究条件下得到的碳氧化铝均为Al4O4C,未见Al2OC。在微正压、流动氩气下,以α-氧化铝和石墨为原料时,Al4O4C在1400℃时开始生成,高温会导致Al4O4C分解。在原料中添加Al粉后,明显降低了Al4O4C的形成温度,1300℃时Al4O4C大量生成。过量Al粉的添加对Al4O4C的形成没有明显的促进作用。按照生成Al2OC配比准备原料,产物中Al4C3含量较高,当n（α-Al2O3）:n（Al）:n（C）=1:4:3,1500℃、60min时,Al4O4C消失,以Al4C3为主。氩气下制备Al4O4C的最佳条件:当n（α-Al2O3）:n（Al）:n（C）=4:4:3,1500℃、90min时,得到了以Al4O4C为主的产物,仅含有少量Al2O3。在真空下,以α-氧化铝和石墨为原料制备Al4O4C,所需反应温度更低、所需保温时间更短,得到的产物中Al4O4C的含量更高。采用与氩气下的实验相同的原料,1400℃、10min时,α-Al2O3已反应完。随着Al粉含量增加、反应温度升高、保温时间的延长,Al4O4C含量降低,杂相增多。真空中制备Al4O4C的最佳条件:当n（α-Al2O3）:n（Al）:n（C）=1:1.5,1400℃、10min时,得到了以Al4O4C为主的产物,仅含有少量Al4C3。