安徽产石菖蒲中挥发油成分的GC-MS研究及质量评价

来源 :安徽中医药大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:eduaskbj
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石菖蒲(拉丁学名:Acorus Schott),属天南星科植物石菖蒲的干燥根茎,一般在秋季和冬季采挖。本品香味浓郁、性温味辛,理气、散风、开窍、豁痰、活血,兼具有化湿散结,补益肝肾的效果。通过查阅文献发现,石菖蒲中的主要药理成分是其挥发油中的β-细辛醚和α-细辛醚,这两种活性成分在心血管系统、呼吸系统、消化系统、中枢神经系统等方面均有作用。比如:降低血脂、抗肠痉挛、疏通脾胃、镇惊止痫、益智健脑、保护神经元等作用。本课题选择安徽不同产区的石菖蒲作为研究对象,利用GC-MS对四个产地的石菖蒲根茎中的挥发油进行测定,通过与标准图谱库进行比对,发现挥发油中包含β-细辛醚,γ-细辛醚,α-细辛醚,甲基丁香酚,顺式-甲基异丁香酚,反式甲基异丁香酚等25种共同的化学成分,并通过GC-MS对挥发油成分进行测定,求出各成分的相对含量,发现β-细辛醚、α-细辛醚占挥发油总量的90%以上,为主要活性成分。采用GC-MS法对石菖蒲挥发油中的主要活性成分β-细辛醚、α-细辛醚的含量进行考察。通过对分流比,升温速率,温度范围进行考察,结果表明在分流比5:1、升温速率5℃·min-1、温度范围97~260℃的气质条件下,各分析物的峰形和分离效果良好,且分析时间较短。通过峰面积对浓度作线性回归方程,发现β-细辛醚在线性范围515~5312ng·m-1范围内呈良好的线性关系;α-细辛醚在54~620ng·ml-1范围内呈良好线性关系。对两种成分的精密度试验、稳定性试验、重现性试验及回收率试验进行考察,发现该法有很好的可行性。本实验对石菖蒲中挥发油的三种不同提取方法,水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、顶空进样法进行比较。水蒸气蒸馏法通过正交试验对提取时间、加水量、浸泡时间进行了考察,确定最佳提取工艺为提取时间9h,加水量7倍,浸泡时间1h;超临界流体萃取法对萃取温度、压力、粒度进行了考察,得出10目筛、30MPa、45℃为最佳工艺;顶空进样法主要对样品瓶温度、平衡时间进行了考察,确定样品瓶温度100℃,平衡时间30min。比较后发现水蒸气蒸馏法是目前较优的提取方法。利用GC-MS法对30批次安徽产地的石菖蒲中的挥发油进行相对含量的测定,经过筛选得出主要有效成分β-细辛醚和α-细辛醚相对含量限度的拟定条件。初设定石菖蒲中β-细辛醚的相对含量控制在61%~75%以内,且相对含量占比应超过50.0%;α-细辛醚范围限度的控制设定在3.7%~16.8%之间;六个特征性成分的相对含量应超过70.0%。通过对挥发油与β-CD的比例、包合温度和搅拌时间三因素,选择不同水平,进行正交试验,发现比例为1:8、搅拌1.5h、35℃为最佳包合工艺。采用饱和水溶液法,对石菖蒲中挥发油进行包合后考察其有效成分及相对含量是否发生改变,经比对发现包合前后挥发油中的主成分及其相对含量均无明显变化。本课题研究发现,运用GC-MS法测定石菖蒲中挥发油的主要成分及含量是合理、可行的,利用该法建立安徽产石菖蒲中挥发油成分质量的初步评价方法是科学有效的。
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