二硫化钨是一种具有半导体性质的层状化合物。在其层间插入客体聚合物而形成的二硫化钨插层复合材料可激发出许多优异的机械、电性能,而在电极材料、耐磨材料等领域具有良好的应用价值,是一类极具诱人前景的功能材料。本学位论文首先采用溶剂热技术制备了单分子层前驱体Li_xWS₂,之后采用剥离-重堆积技术和原位聚合技术制备了聚乙醚（PEO,mw≈3×10⁵;PEG,mw≈1×10³,6×10³,1×10⁴）/WS₂、聚吡咯（PPy）/WS₂插层复合材料。利用XRD、DSC、TGA、SEM、IR、表面电位测定和电导率测定等分析手段对Li_xWS₂及其稳定性、二硫化钨单分子层及其表面电位、聚合物插层材料形成的影响因素极其结构、性质等进行了研究。研究表明,溶剂热制备的Li_xWS₂的Li含量随插层反应温度的升高而升高,当反应温度达100°C时,Li含量趋于饱和,x = 1.3。新鲜的Li_1.3WS₂在空气中的稳定性较差,而在压力约为4 kPa的真空干燥器中则可稳定存在5天。Li_1.3WS₂与水反应,形成二硫化钨单分子层。表面ζ电位随pH值的变化关系表明,WS₂单分子层的等电点在pH = 3附近。本文采用剥离-重堆积技术制备了聚乙醚/WS₂插层材料。在该材料中,聚乙醚很可能以双层链状的方式插层于主体层间域中,并引起了二硫化钨层间距增大了约0.9 nm。热分析表明,该插层材料具有较好的热稳定性,层间聚乙醚在295°C附近分解。由于主?客体间的电荷转移作用,复合材料具有较高的电导率,插层材料室温电导率达1×10^-2～10^-3 S cm^-1数量级。采用剥离-重堆积技术和原位聚合技术相结合方法,本文制备了PPy/WS₂插层材料。在该材料中,PPy聚合物以单层的方式且吡咯环平行于WS₂片层插层于主体层间域中,并引起二硫化钨层间距增大了约0.37 nm。该插层材料具有较好的热稳定性,层间的PPy聚合物在400°C附近开始分解。插层材料的室温电导率达10^-2 S cm^-1数量级。