硫化物半导体材料因其优异的物理化学性质和丰富的储量,在电化学析氢领域具有很大的应用前景。然而硫化物半导体材料导电性能差、催化活性低等特点制约了其在催化领域的发展。在本文中,针对硫化物半导体材料在催化析氢研究中的缺陷,采用简单易制备的方法制备了不同的硫化物半导体材料,对材料进行形貌特征和尺寸大小的调控,提高硫化物半导体材料的催化析氢性能,主要研究成果如下:以聚吡咯纳米纤维（PPy NFs）作为核心,以二硫化钼纳米片（MoS₂ NSs）为壳层,通过简单环保的方法成功制备了MoS₂ NSs@PPy NFs核/壳纳米结构。所制备的三维MoS₂ NSs@PPy NFs被证明是有效的析氢反应（HER）催化剂,在电流密度为10和100mA cm^-2时的过电压分别为60和196 mV。此外,它具有很小的Tafel斜率,斜率值为33 mV dec^-1,并且起始过电位低至20 mV,其析氢电压值小于先前报道的值。MoS₂NSs@PPy NFs催化剂可能在实际应用中具有巨大的潜力。在镍泡沫（NF）基底上自组装生长的超薄Ni-Co-S纳米催化剂材料,在碱性溶液中作为氢析出反应的优良电催化剂,表现出了很高的电催化活性和析氢稳定性。结果表明,在硫化过程中,Ni-Co-S纳米催化剂材料经历了复杂的化学反应。随着硫化时间的增加,Ni-Co-S催化剂材料的纳米薄片结构经历了从纳米片聚集成针状结构到片垂直生长再到聚集的演化过程。氢析出催化剂材料的电化学析氢性能在10小时的硫化时间内达到最佳,具有42 mV的起始电位,并且通过采用循环伏安法（CV）对样品材料循环35,000次循环后仍可以保持其稳定的析氢性能,损失可忽略不计。超薄和多孔结构可以提供大量暴露的活性位点。高导电Ni泡沫可以促进电子转移过程,三维（3D）网络结构可以促进电解质的扩散和渗透。采用了简单的水热法制备了α-二氧化锰（α-MnO₂）纳米管材料,在管式炉中（硫源:升华硫）锻烧α-MnO₂纳米管材料得到硫化锰（MnS）纳米纤维材料,在MnS纳米纤维材料上包覆ZIF-67结构制备出MnS/ZIF-67核壳微纳复合材料,在碱性电解质环境中表现出相对较为优秀的电催化析氢性能,析氢起始过电压为311 mV,Tafel斜率为225.2 mV dec^-1。研究发现,改良的锰材料可尝试用来进行电催化析氢性能的研究。