橄榄石型LiFePO4具有价格低廉，环境友好，结构稳定，循环性能良好等显著优点，因而成为最具发展前景的锂离子电池正极材料并受到了广泛关注。其缺点在于材料的电子导电率和离子导电率较低，大倍率性能较差，限制了其大规模商业化。目前主要通过表面包覆，掺杂高价阳离子以及优化合成工艺解决这一问题。　　 本文采用两种不同的碳热还原合成LiFePO4/C复合正极材料，并采用响应面方法中的中心组合设计对影响材料性能的主要工艺参数进行优化。利用X射线衍射仪、扫描电镜和电化学性能等表征方法对所合成材料的物相结构、表面形貌以及电性能进行分析研究。　　 球磨-焙烧碳热还原工艺参数中焙烧温度及蔗糖量一次项、二次项对LiFePO4/C放电比容量均有显著影响，而焙烧时间的一次项影响相对较小，其二次项几乎无影响。然而，焙烧时间与焙烧温度或蔗糖量均有着显著的交互作用。该模型拟合所得的优化条件为烧结温度652.02℃、时间8.48 h、蔗糖量34.33 g·mol-1LiFePO4。经试验验证，该优化条件下首次放电比容量值高达147.2 mAh·g-1，与模型预测值接近，误差仅为1.87％。5C下，所得LiFePO4/C材料的首次放电比容量达105.5 mAh·g-1，50次循环后，循环保持率为98.5％，表现出良好的倍率性能。　　 采用低温碳热还原反应制备了LiFePO4/C复合正极材料，通过单因素试验探讨了蔗糖用量、焙烧温度、焙烧时间和热处理温度对LiFePO4/C材料结构形貌以及电化学性能的影响，并在此基础上采用中心组合设计实验加以优化。结果表明，单因素得出较佳的合成工艺条件为：蔗糖用量166.67g·mol-1LiFePO4；焙烧温度800℃；焙烧时间12h；热处理温度60℃。优化所得二次多项式模型拟合试验数据的效果是显著的，而且其操作参数中焙烧温度和蔗糖量以及两者的交互作用对放电比容量影响较为显著；各个因素的二次方影响高度显著。模型拟合所得最优的操作条件为：焙烧温度718.17℃；焙烧时间10.88h；蔗糖量144.33g·mol-1LiFePO4；热处理温度105.06℃。在此条件下，实际放电比容量可达140.6mAh·g-1。与模型预测值142.03mAh·g-1接近，误差仅为1％。