莎稗磷(药品代号:83301)是一种硫代磷酸酯类除草剂,主要应用于水稻田防除一年生禾本科和莎草科杂草。本论文主要对莎稗磷的合成工艺进行了优化,以获得一条高收率、高纯度、三废排放量低、成本低的莎稗磷绿色合成工艺路线。首先,确定了莎稗磷的工艺合成路线,即分别以对氯异丙胺和五硫化二磷为起始原料,经过氯乙酰化和磷酰化反应,最后缩合生成目标产物莎稗磷,整个合成过程中总收率达91%,纯度达97%以上。该路线在氯乙酰化过程中无三废排放;缩合过程中以水为溶剂,产品直接从水中析出,同时莎稗磷母液可循环使用,降低废水排放量,降低环境污染,最终实现工艺绿色化的目标。在小试试验的基础之上,完成了公斤级3个批次的中试生产任务,从而证实本论文所提出的莎稗磷工艺合成路线可以满足工业化生产的要求,并通过1H-NMR和13C-NMR等分析手段证实了中间体及莎稗磷产品的结构。最后,采用柱层分离、薄层分离以及HPLC等方法对莎稗磷和CCPA中的杂质进行分离,通过1H-NMR、GC-MS、LC-MS和MALDI-TOF-MS等分析手段对杂质进行定性分析,推测杂质的结构,并对其来源进行分析,为改善莎稗磷的合成工艺奠定了基础。