论文部分内容阅读
我国烟草植物的种植面积和产量均居世界首位,烟草种植与产品加工在国民经济发展中发挥着非常重要的作用。因此,如何提高烟草品质,减少烟草中有害化学成分的含量是烟草业面临的重要任务。完成这一任务的先决条件之一是开展烟草和烟气化学成分的化学及仪器分析技术研究,建立并不断完善影响烟草品质及吸食安全性的相关化学成分含量测定的分析方法。
高效液相色谱法作为一种目前已广泛应用的分离和分析技术,对烟草和烟气中化学成分的分析具有非常重要的应用价值。本文在广泛的文献调研基础上,以高效液相色谱仪做为分析手段,应用快速、简便、准确的前处理方法和填料较细的快速色谱固定相开展了下面几个方面的研究工作:
1.研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚。烟草样品中的挥发酚先经水蒸汽蒸馏分离后,再用 Waters Sep-Pak-C<,18>固相萃取小柱富集,以 ZORBAX Stable Botmd(4.6×20mm,1.8μm)快速分离柱为固定相;0.05 mol·L<-1>磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为2.0 mL·min<-1>;检测波长在270nm;几种主要酚在2.0min内可达到基线分离。该方法的相对标准偏差为 2.1%~3.6%,加标回收率为88%~97%,用于几种烟草样品测定,结果令人满意。
2.研究建立了以中性氧化铝-石墨化碳黑作为基质来提取净化烟草中的多酚的分析方法。将烟草样品与中性氧化铝(W/W,1/4)混合充分研磨3min后填装进预先铺有石墨化碳黑的5mL注射器中。用80%(v/v)甲醇-水溶液沈脱实现了烟草样品中多酚的同时提取和净化。并以ZORBAX Extend-C18(4.6×150mm)色谱柱为固定相;甲醇和1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱分离:紫外二极管阵列检测器检测。加标回收率在93.5%~98.5%之间,RSD为3.08%~6.89%.将该方法与加热回流法进行比较,结果表明:基质固相分散法的提取效率提高5.0%~18.98%:处理时间和消耗有机溶剂的量大大减少。应用该法测定了不同种类烟叶、烟叶不同部位及不同品牌类型卷烟中的六种多酚的含量。
3.研究了用基质固相分散法提取净化,高效液相色谱法测定烟草中的糖。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1/4)充分研磨后装柱后,用热水洗脱,洗脱液中的糖用高效液相色谱测定。以Waters Carbohydrate高效糖柱为固定相;乙腈/水=70/30作为流动相分离;蒸发光散射检测器进行检测。样品中鼠拿糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖8种糖的加标回收率在96.4%~103.6%之间,相对标准偏差均小于2.4%。该方法的检测限均小于25ng,用该方法测定了烟草样品中的糖,结果满意。
4.选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂,建立了快速分离柱高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中主要8种羰基化合物的方法。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,通过2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,用含2%吡啶的乙睛溶液萃取滤片,最后由紫外二极管阵列检测器进行检测。该方法的回收率在89.1%~99.2%之间,RSD在5.90%以下。与传统的分析方法相比,该方法较大地缩短了分析时间,减少了流动相的消耗,且操作简便、重复性好、回收率高。应用该法对国内外30种品牌卷烟的主流烟气中8种羰基化合物的含量进行了分析测定,并研究了羰基化合物含量与卷烟焦油的相关性。