研究发展新型高效可靠的食品分析方法是保障食品安全的关键所在。运用生物兼容的溶剂、纳米材料构建简便易行的样品前处理技术及在线分离技术是分析方法发展的重中之重。低共熔溶剂(Deep eutectic solvent,DES)具有通过选择不同氢键给体与氢键受体可达到调节其结构与性质的特点,且具有价廉易制备、环保、可生物兼容等优势,在食品样品前处理及分析中备受关注。本文研究制备了一些低共熔溶剂,并应用于食品组分及生物活性成分的分离与分析,同时探讨了相关的分离机制,取得了较好的效果。其主要研究成果如下:1、超声波辅助-低共熔溶剂液相微萃取食用植物油中植物生长调节剂研究以氯化胆碱、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵为氢键受体,分别与乙二醇、丙三醇、尿素等氢键给体结合,成功制备了6种DES。利用DES良好的亲水性可与正己烷、食用油基质形成互不相溶的两相的特点,构建了DES液相微萃取方法。在超声加热的辅助下对食用植物油中三种植物生长调节剂进行萃取与富集,结果吲哚-3-乙酸、3-吲哚丁酸及4-碘苯氧乙酸萃取后的检出限比萃取前分别降低了60、20、10倍,加标回收率在72.7-108%范围内。该液相微萃取方法简化了复杂粘稠的食用油样品前处理过程,达到了对三种植物生长调节剂有效分离及富集的目的。2、DES-CNNs复合材料的制备及在食用植物油中抗氧化剂分析应用研究采用层状类石墨结构的氮化碳(Carbon nitride nanosheets,CNNs)与DES共热超声制备得到11种复合材料,并采用SEM、TEM、XRD、FT-IR、BET及EA等技术对复合材料进行表征。将DES-CNNs复合材料用于食用植物油中没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)与没食子酸辛酯(OG)四种酚类抗氧化剂的分离萃取与富集。实验经复合材料的种类、萃取温度、萃取时间、萃取剂体积等条件优化后,结果发现以氯化胆碱-乳酸的DES与氮化碳制备的复合材料在60°C水浴中萃取40 min,PG、TBHQ、BHA及OG四种抗氧化剂在0.02-0.50μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率在50.0-133%之间,相对标准偏差在0.32-9.21%范围内。3、基于低共熔溶剂的虫草素提取方法研究实验以虫草素的高效率提取为研究目标,采用高效液相色谱技术,探讨了DES对蛹虫草中虫草素的提取效果。通过对比6种基于氯化胆碱的DES与传统提取溶剂(水、甲醇)的提取效果发现,采用氯化胆碱-尿素制备的DES,在60°C超声40 min,料液比为1:200时,蛹虫草中虫草素的提取效率约为水提效率的一倍。该提取方法简捷有效,充分发挥了DES优异的提取性能与性质可调控的特点。4、低共熔溶剂改性反相色谱流动相体系的构建及在生物碱分离分析中的应用结构相近的碱性化合物在C18柱上存在色谱峰宽、拖尾等分离困难。用乙二醇分别与不同氢键受体(氯化胆碱、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵)、氯化胆碱分别与不同氢键给体(尿素、柠檬酸、丙三醇)制备得到7种DES,通过系统探讨有机溶剂种类、DES浓度、DES种类和柱温等条件试验后,构建了乙腈-1.0%DES(p H 3.3)=32:68(v/v)新型改性的反相色谱流动相体系,并用于探讨DES改善结构相似的碱性化合物分离的能力。以季铵类生物碱(盐酸黄连碱、血根碱、盐酸小檗碱和白屈菜红碱)为研究对象,当流动相中加入少量DES就能够使生物碱的分离度有显著提高。将DES改性后的流动相体系应用于中药样品盐酸小檗碱定量分析,回收率在90.6-99.1%范围,相对标准偏差在0.62-2.81%之间。在系统研究影响色谱分离因素的基础之上,实验还阐明了DES作为反相色谱流动相改性剂的作用机理是氢键受体与氢键给体的协同作用。5、低共熔溶剂改性的亲水色谱流动相体系研究以氯化胆碱为氢键受体,乙二醇为氢键给体,按摩尔比1:3,成功制备了室温下呈液态的均一澄清透明的DES。选用硅胶柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以不同体积分数的DES与乙腈混合,构建DES改性的亲水色谱流动相体系,考察其对4个碱基(尿嘧啶、6-氯脲嘧啶、次黄嘌呤及胞嘧啶)与2个核苷(腺苷及胞苷)在改性后的亲水色谱中的分离效果。结果表明,与传统的水相流动相条件相比,在DES改性的流动相体系中,碱基与核苷分离效果得到明显的改善,尤其是胞嘧啶与胞苷能达到完全分离。同时,随着DES在乙腈中浓度的增加,6个碱基与核苷在色谱柱上的保留均有不同程度的减小,其中胞苷的保留减小最为显著。随着柱温的升高,碱基与核苷的保留亦有所减小。本研究通过探讨DES在流动相中的比例及温度条件,验证了DES具有对亲水色谱流动相改性的能力,且改性后的流动相体系稳定、可靠。