以自行合成的具有高选择性吸附作用的五氯苯酚分子印迹溶胶凝胶材料和具有高吸附性能的香烟过滤嘴和碳纳米管为吸附材料，研究了它们对环境中痕量持久性有毒污染物五氯苯酚、八种多环芳烃和生物样品中重金属的吸附作用，并对材料的性能进行了评价。论文包括以下五章： 第一章简要介绍了持久性有毒污染物和重金属对人类和环境的危害，固相萃取的原理，开发和制备对持久性有毒污染物和重金属具有高选择吸附性能固相萃取材料的意义、方法及应用。 第二章应用表面分子印迹与溶胶凝胶相结合的技术合成了对五氯苯酚具有高选择性的印迹氨基功能化硅球，并用傅立叶红外光谱、元素分析、扫描电镜氮吸附和静态吸附实验对所合成的材料进行了表征。制备的吸附剂非常适用于在线固相萃取与高效液相色谱联用测定环境样品中的五氯苯酚。在上样流速为5mL min<-1>，预富集2 min条件下，富集倍数为670，检测限为(S/N=3)6 ng L<-1>。对10μg L<-1>的五氯苯酚在线固相萃取9次的精密度为3.8％，线性系数为0.9997。此方法被用于当地湖水、河水和废水中五氯苯酚的测定，回收率在91％～93％之间。 第三章建立了以香烟过滤嘴为固相萃取吸附剂和以甲醇-水为流动相的在线固相萃取-高效液相色谱联用技术同时测定环境水样中萘、菲、蒽、荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(α)芘、苯并苝等8种痕量多环芳烃的分析方法。优化了8种多环芳烃化合物的分离和测定条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0.9～58.6 ng L<-1>，相对标准偏差(n=9)为1.2％～5.1％，采用该法得到的富集倍数(与直接进样相比)为409～1710。对水中的痕量多环芳烃回收率进行测定，范围为87％～116％。 第四章以多壁碳纳米管作为新型填充材料发展了流动注射在线微柱预富集-火焰原子吸收光谱联用技术测定痕量镉和铜的新方法。在富集时间为1 min和样品上样流速为4.3 mL min<-1>时，Cd和Cu的富集倍数分别为24倍和25倍。检出限(3s)Cd为0.30 μg L<-1>和Cu为0.11μg L<-1>，样品通量为45 h<-1>。11次连续测定10μg L<-1> Cd和10 μg L<-1> Cu的相对标准偏差分别为2.1％和12.4％。该方法应用于标准参考物中的镉和铜的测定，测定结果与标准值一致。 第五章研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收光谱联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。实验中首先使Zn(Ⅱ)与DDTC在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上，然后使含Pb(Ⅱ)的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了那些与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0 mL min<-1>和置换吸附预富集1.5 min的条件下，得到铅的吸收信号的增感因子为33，检出限为2.0μg L<-1>。浓度为100μg L<-1>的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2％。此法己成功应用于生物样品的分析。