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近十几年来,光催化氧化应用于环境污染物的治理己经成为环境科学研究的热点。半导体二氧化钛(TiO2)作为一种性能优异的光催化材料,可将许多化学法、生物法无法降解的有机物完全降解为CO2、H2O及相应无机酸,且成本低廉,不会造成二次污染,使其在废水处理、空气净化、杀菌、自清洁和太阳能转化等方面有着十分诱人的应用前景。由于TiO2的光激励条件比较苛刻,使得TiO2薄膜的应用受到一定限制,研究发现金属离子掺杂对TiO2光催化性能有一定的改善。
液相沉积法(LPD)是近年来发展起来的一种新型制膜方法。用此法只需在适当的反应液中浸入基片,在基片上便会沉积出均匀致密的氧化物或氢氧化物薄膜,成膜过程不需昂贵设备,操作简便,而且液相沉积法容易实现金属离子的掺杂。
在本研究工作中,以氟钛酸铵((NH4)2TiF6)、硼酸(H3BO3)、硝酸铁(Fe(NO3)3)、氨水(NH3·H2O)和氢氟酸(HF)为主要原料,用液相沉积法在普通载玻片上制备了TiO2及其掺铁薄膜,同时研究了低温制备TiO2薄膜的新方法-微波辐照液相沉积法。采用X射线衍射(XRD)、紫外可见光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段,对薄膜进行了表征。
研究发现,影响成膜的主要因素是基片表面清洁度、反应液温度、反应物浓度以及反应液的pH值。在室温下成膜的最佳条件是氟钛酸铵浓度为0.1mol/L,硼酸浓度为0.2mol/L。
微波辐照液相沉积法制备TiO2薄膜的研究发现,本方法能制备出均匀、透明的锐钛矿型TiO2薄膜,所得薄膜有一定的结晶取向;薄膜具有特殊表面形貌,有效增大了TiO2薄膜的比表面积;薄膜具有良好的可见光透过率。对沉积所得TiO2粉体的研究发现,随着辐照时间的增大,TiO2粉体的晶化(锐钛矿)程度明显提高,在微波辐照20分钟后,已经完全晶化。
液相沉积法能够制备出表面形貌良好的掺铁TiO2薄膜,铁离子(Fe3+)的引入降低了TiO2的晶化(锐钛矿)温度,同一热处理条件下所得复合薄膜的晶化程度高于TiO2薄膜;同时铁离子的引入抑制了TiO2颗粒的生长,降低了TiO2的平均粒径,提高了薄膜的折射率,使薄膜在可见光区的吸收增强;由于铁离子对可见光敏感,加上铁离子引入后使TiO2结构和表面形态变化,导致薄膜的紫外吸收峰红移,随着掺铁量的增大,红移效果加大;掺铁TiO2薄膜的亲水性能测试发现,铁离子的引入能有效改善TiO2薄膜的亲水性能,随铁离子的引入量增大,所得薄膜的亲水性能呈现“U”型变化,掺铁量为0.5%(摩尔比)时,薄膜的亲水性能最佳。