Yb3+离子掺杂的倍半氧化物(Lu2O3，Y2O3，Sc2O3)是一种十分有潜力的超强超快激光材料。Yb3+离子的基态Stark分裂程度受其配位场环境的影响，配位场的改变可以增加其基态能级分裂的多样性，导致Yb3+离子发射光谱非均匀增宽，非常有利于产生100～200 fs的脉冲激光。为进一步压缩脉冲宽度，需要增加Yb3+离子配位场的无序性。玻璃材料的无序性最高，熔点却太低，且热导率太小，不利于产生超强超快脉冲。因此，制备高光学质量Yb3+掺杂的复合倍半氧化物透明陶瓷并研究其相关性能意义重大。　　本文先后通过固相球磨法、Penchini法、均相沉淀法和共沉淀法制备Yb∶(LuxSc1-x)2O3纳米粉体，利用真空烧结制备Yb∶(LuxSc1-x)2O3透明陶瓷，并对其基本光学性能展开研究。　　由于商业粉体是约100 nm的颗粒硬团聚组成的片层状块体，通过固相球磨法很难实现商业粉体的分散破碎，粉体烧结活性不足。采用Pechini法制备的粉体一次颗粒很小，但在后续燃烧过程中小颗粒活性太高，在800℃下已经发生了烧结形成硬团聚，这种团聚状态经过再球磨过程也难以破坏。因此，在现有实验条件下这两种方法都不太适合制备粒径小、分布均匀、分散性好的近球性粉体颗粒。　　均相沉淀法能合成出平均粒径小于50nm的近球形粉体颗粒，但是由于反应温度过高，小颗粒之间很容易发生团聚。通过添加一定量的硫酸铵可以适当改善团聚的情况，但还是难以制备出高透过率的陶瓷样品。采用碳酸氢铵为沉淀剂的共沉淀法，通过优化滴定反应中的沉淀剂用量、分散剂用量、反应温度和前驱体煅烧温度，最终获得颗粒粒径小、分散性好且粒度分布均匀的近球性粉体颗粒。这种粉体的烧结活性很高，通过优化烧结温度，可以在1800℃下真空烧结20h获得具有较高透过率的透明陶瓷。但是在可见光区陶瓷的透过率只有60％左右，还达不到激光输出的条件。　　光学性能研究中，Yb∶(LuxSc1-x)2O3透明陶瓷具有宽的吸收带宽，使得其在LD泵浦时不需要特别精确的温度控制条件，在室温下即可采用LD泵浦;Yb∶(LuxSc1-x)2O3透明陶瓷具有宽的发射带宽，比Yb∶Sc2O3发射带增宽约50％，荧光寿命约1 ms，使其更有利于泵浦得到超强超快激光。由于Lu3+的固溶进Sc2O3晶格，使得Yb3+在(LuxSc1-x)2O3透明陶瓷基质中的配位场对称性发生改变，导致Yb3+不同程度的Stark分裂，形成发射光谱非均匀增宽。以上结果均说明Yb3+掺杂的复合倍半氧化物透明陶瓷Yb∶(LuxSc1-x)2O3是一种非常有潜力的超短激光脉冲材料。