六方氮化硼具有耐高温、耐腐蚀、绝缘性好等优异性能,是一种发展潜力巨大的新型功能陶瓷材料,在冶金、润滑剂、电子工业、航空航天等领域都有重要的应用。目前合成氮化硼的方法有硼砂-尿素法、硼砂-氯化铵法、硼砂-三聚氰胺法等传统高温法,以及化学气相沉积法、高频等离子法、先驱体法等新型合成方法。由于新型合成方法设备要求高、原料价格昂贵、原料毒性等原因,均无法形成规模化生产,当前国内市场的氮化硼粉体主要由传统高温法生产。传统高温法原料价格低,工艺简单,适合大规模生产。同时,也存在一些亟待解决的问题,如产率较低,且一般在氨气气氛下合成,粗品洗涤液为稀盐酸,反应过程中氨气的使用给安全生产带来一定的不利,稀盐酸的大量使用不符合绿色环保的生产理念。本课题以硼砂-尿素法为研究对象,利用氮气气氛代替氨气气氛,采用热水洗涤方式代替传统的酸洗,从制备工艺到反应机理进行了全面的研究,主要得到以下研究成果：(1)以氮化硼的产率、纯度、结晶性为主要考察标准,通过单因素实验确定了最佳的制备条件,包括硼砂/尿素摩尔比、焙烧温度和保温时间；通过洗涤实验确定了最佳的洗涤条件,包括液固比、洗涤温度和洗涤时间。最后对工艺的稳定性进行了验证。最佳制备条件：硼砂/尿素摩尔比1：4,焙烧温度1300℃,保温时间4 h；最佳洗涤条件：洗涤介质为水,液固比20：1,洗涤温度85℃,洗涤时间1 h。最佳工艺条件下氮化硼技术参数为：产率45～48%,纯度95～98%,单片颗粒直径300～500nm,粒度3～5μm,比表面积～13 m~2/g。(2)利用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等表征手段对硼砂-尿素法合成氮化硼的过程机理进行了分析。研究表明,前期焙烧过程中氨气的大量挥发、以及含氮副产物(三聚氰酸、异氰酸钠等)的生成是导致氮元素利用率低的原因；副产物偏硼酸钠的生成导致参与氮化硼生成的硼元素大大减少,是氮化硼产率低的主要原因。偏硼酸钠虽然为反应副产物,但在高温条件下可促进氮化硼的结晶过程,提高其结晶度。(3)提出了两段焙烧工艺,并验证了其可行性。此工艺实现了氮化硼、偏硼酸钠联产,提高了原料的利用率,并可减少对设备的损耗。