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钼酸铅(PbMoO4)单晶作为一种性能优良的声光晶体材料广泛应用于声光偏转器、声光调制器和声光滤波器等各类声光器件,是目前在可见光、近红外和中红外光谱区优先选用的声光介质材料。近年来随着声光调制器和声光滤波器在光计算、光通讯和光显微成像等技术中应用的不断发展,对PbMoO4晶体质量的要求愈来愈高。因此深入开展提拉法生长PbMoO4声光晶体的研究,尤其是研究晶体生长工艺参数与晶体缺陷之间的关系,以制备出低位错、无散射、高质量的PbMoO4声光晶体,不但具有重要的理论意义,而且具有重要的社会经济价值。
本文主要研究了PbMoO4单晶的提拉法生长工艺,讨论了工艺参数对晶体质量的影响,分析了晶体主要缺陷的形成机理,探讨了降低位错密度、消除散射现象的工艺措施。主要的研究结果如下:
1、采用有限元模拟方法分析研究了在提拉法生长PbMoO4晶体过程中,工艺参数对固液界面形状的影响。模拟结果显示:在提拉速率和温度梯度不变时,随着晶体旋转速率的增加,固液界面经历了由凸到平再到凹的变化过程;而在提拉速率和晶体旋转速率保持不变时,随着温度梯度的增加,固液界面形状则经历了由凹到平再到凸的变化过程。根据模拟结果,优化了提拉法生长PbMoO4晶体的工艺参数,为PbMoO4单晶生长实验提供了理论依据。
2、通过提拉法生长PbMoO4单晶实验,研究温度梯度、拉速、转速等生长参数对晶体质量的影响,从实验上进一步优化了提拉法生长PbMoO4晶体的工艺参数。发现当温度梯度为20~25℃/cm、晶体转速为25~30rmp、拉速为1.5~1.6mm/h时,可生长出晶体形态完整、无开裂现象、晶体中基本无散射颗粒、位错密度为2~3×103/cm2、平均透过率达76%、晶体尺寸为φ40×70mm的PbMoO4晶体。晶体质量已达到器件级标准,已提供国内外相关单位使用,反应良好。
3、研究了提拉法生长的PbMoO4晶体中主要缺陷的形成机理,讨论分析了单晶生长的工艺参数对晶体缺陷的影响。研究发现:晶体裂缝主要与温度梯度有关,温度梯度大于25℃/cm,易造成晶体的开裂和位错密度的增加;由气泡、固相包裹体组成的散射颗粒是造成PbMoO4晶体中散射现象的主要原因,并以气泡为主;气泡的形成与固液界面形状有关,而固相包裹体的形成与固液界面的稳定性有关。研究结果表明,减小温度梯度、降低提拉速度和采用高质量的籽晶可以有效地减少位错缺陷;在晶体生长过程中,保持整个生长系统的稳定可以有效的抑制固相包裹体和生长台阶的形成;对PhMoO4晶体进行适当的氧气氛退火则可以有效消除色心缺陷,进一步提高晶体的光学性能。