苯胺黑结合纳米微晶纤维素的制备与研究

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本文将纳米微晶纤维素(NCC)融入苯胺黑(Anline Black)的颜料化过程中,使它们有机结合在一起,旨在保留苯胺黑颜料原有的高着色力、强稳定性、具备柔和外观及消光效果等特点,又使复合的颜料能够具备纳米微晶纤维素所具有的细长小尺寸效应、高亲水性、高杨氏模量、高聚合度与较高结晶度等优点,从而制备出具有更多和更高性能的新型复合颜料。通过选择不同的重铬酸钾添加量制备苯胺黑,研究重铬酸钾添加量对于苯胺黑的最终产得率和产品颜色的影响,探究受热过程对苯胺黑特性的影响。结果表明:随着重铬酸盐添加量的增大,苯胺被氧化形成苯胺黑固体,而在过量氧化剂存在时苯胺黑固体会进一步被氧化重新变成溶液;制备苯胺黑时氧化不足呈现绿色,氧化适中呈现黑色,氧化过分呈现棕色;苯胺黑受热主要在250℃以上的温度发生变化,在加热过程中胺基基团发生断裂;不同的苯胺类反应物产生的苯胺黑物质的结构有差异。以微晶纤维素(MCC)为原料,研究在实验室条件下制备NCC的最佳工艺条件,比较测定不同品质来源的MCC所制备NCC的性质,研究甲醛交联反应对于NCC产品微观形貌和耐热性能等方面的影响。结果表明:微晶纤维素硫酸水解制备纳米微晶纤维素的最优工艺为,水解时间4h、水解温度55℃、硫酸质量分数64%,各因素对NCC制备结果的影响强度依次为,硫酸质量分数>水解时间>水解温度;酸解过程中,微晶纤维素的结晶区和无定型区均受到了破坏,熔点和分解温度也有所降低;制备的NCC呈现明显的细长条形状,直径在50nm以下,长度多在0.3~2.0μm范围内,为纳米级材料;甲醛交联作用有助于提高NCC粉末的耐热性。本文开发了苯胺黑纳米微晶纤维素复合颜料与苯胺黑纳米微晶纤维素甲醛交联复合颜料的制备方法,探究其结构特点与新性能。结果表明:结合了NCC的苯胺黑颜料产得率提高显著,以苯胺与重铬酸盐1:0.8的摩尔比制备的苯胺黑NCC复合颜料产得率为154.1%,苯胺黑NCC甲醛交联复合颜料产得率为161.0%,而相同条件下纯苯胺黑的产得率仅为57.0%;苯胺黑颜料颗粒呈现不规则形状,粒径普遍达到数十微米及以上,而复合颜料则呈现出与NCC类似的棒条状,直径在100nm以下,长度多在0.3~1.0μm范围内,属于纳米级颜料;在耐热性能、红外特征吸收峰和结晶情况等方面,复合颜料同时具备了苯胺黑和纳米微晶纤维素二者的特性;重铬酸钾添加量对复合颜料产得率的影响与纯苯胺黑颜料基本一致,增产率则随重铬酸钾添加量先增加后减小;甲醛交联作用有助于提高复合颜料的增产率和耐热性。
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