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本论文综述了前人在室内空气中甲醛的样品前处理和色谱分析技术,开展了如下具有原始创新性的工作：1、本文基于活性碳纤维(ACF)负载邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂,研究了甲醛的在ACF纤维上的衍生反应动力学过程、反应机理和甲醛衍生反应定量关系；2、首先提出了采用ACF为吸附载体,负载PFBHA衍生剂,在采集空气样品的同时,使气态甲醛与PFBHA发生衍生反应,反应产物被吸附在ACF上,样品管由直接热解析一毛细管气相色谱法测量,建立了快速、准确测定室内空气中甲醛的的样品前处理和色谱分析方法。本论文共分为四个部分在理论部分中,研究了ACF表面特征及其吸附／解吸原理,指出ACF纳米孔结构空间及其载体功能特性；研究了活性碳纤维负载PFBHA后甲醛的衍生反应动力学和衍生物反应,用Langmuir-Rideal定理描述了甲醛与PFBHA反应定量关系；推导出PFBHA-HCHO肟化合物的反应速率v与甲醛浓度CHCHO之间的一级反应函数。在实验部分,重点进行了ACF吸附负载PFBHA衍生剂的条件试验,开展衍生试剂的纯化、样品管的准备、ACF吸附剂的处理、样品管装填、热解析和毛细管色谱分析操作参数的确定与优化等进行了试验,进行了方法精密度、最小检测极限、样品收集测试,并与国家标准方法(酚试剂分光光度法)进行对比试验。在优化试验条件下,利用ACF负载PFBHA进行衍生吸附甲醛标准样品、直接热解吸-毛细管气相色谱分析,绘制了甲醛与PFBHA-HCHO肟化合物标准曲线,其线性回归方程为：Y=33238X+758；线性回归系数R2=0.9998；由测量数据计算出甲醛的最小检测限(MDL)为0.0018μg;由6次标准样品进行重复测量数据计算出PFBHA-HCHO色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.70%；甲醛含量的相对标准偏差为(RSD)为0.72%；采用酚试剂分光度法与本试验方法进行对比。试验数据显示：在0.000368mg/m3～0.409 mg/m3测量范围,可准确测量室内空气中甲醛含量。通过本项研究,弥补了室内空气中甲醛样品前处理方法的不足、热解吸法／气相色谱法不能直接测定空气中甲醛、空气中甲醛酚试剂分光度光法多种干扰物影响测量结果的缺陷。初步建立了ACF负载PFBHA衍生剂,采集室内空气中甲醛样品,直接热解析、毛细管气相色谱测定室内空气中甲醛的方法。