老陈醋醋泥中总黄酮拉曼检测方法的建立

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山西老陈醋早已成为山西省的一张名片享誉全球,对山西人民而言也具有特殊的文化意义,因此对山西老陈醋品牌进行保护是必要的。目前市场上老陈醋掺假、年份造假甚至是使用冰醋酸造假行为层出不穷,而且食醋消费又具有分散的特点,使得针对老陈醋产品质量监管具有一定难度。对于市场监管一线的工作人员而言,能够快速鉴别山西老陈醋真伪是现场执法的难题之一,建立一种快速、智能的老陈醋鉴定方法具有一定现实意义。由于山西老陈醋的酿造具有独特地理环境以及独到酿造工艺,因此将老陈醋中含有特征物质如黄酮类物质及川芎嗪作为山西老陈醋的特征指标以判断其质量。本实验中建立了山西老陈醋醋泥中总黄酮含量表面增强拉曼光谱检测方法并与目前常用黄酮类物质检测方法NaNO2-Al(NO33-NaOH体系比色法进行了对比。首先对常用的NaNO2-Al(NO33-NaOH体系比色法进行了老陈醋醋泥中总黄酮检测的方法评价,结果显示,方法稳定性相对标准偏差为5.31%、方法重现性相对标准偏差为2.98%、方法精密度相对标准偏差为0.55%,方法平均加标回收率为97.99%,说明该方法测定老陈醋醋泥中总黄酮准确可靠;其次,对山西老陈醋醋泥中总黄酮进行了超声波辅助乙醇提取,NaNO2-Al(NO33-NaOH体系比色法作为结果测定方法,在单因素试验基础上采用响应面优化法确定了最佳提取工艺条件,结果表明,最佳提取工艺为乙醇浓度60%、料液比1:15、超声时间50min,超声温度50℃、超声功率70W。最后对经过氢氧化钙-硼砂处理过的粗提物进行表面增强拉曼光谱检测,检测结果使用自适应迭代重加权惩罚最小二乘法进行处理以去除荧光背景,选取了731cm-1处的了拉曼峰为特征峰并以此峰峰高为指标对拉曼方法进行条件优化及方法评价,结果显示,表面增强拉曼方法最佳检测条件为积分次数5次、积分时间25s、激光功率300mW,拉曼方法精密度相对标准偏差值为7.82%,重现性相对标准偏差值为4.33%,稳定性的相对标准偏差值为4.11%,平均加标回收率为98.75%,说明方法稳定可靠,可以用作老陈醋醋泥中总黄酮的含量检测。实验结果表明表面增强拉曼光谱法测定老陈醋醋泥中总黄酮含量相对于NaNO2-Al(NO33-NaOH体系比色法方法精密度及重现性较差,但整体达到了检测要求,因此拉曼方法用于检测老陈醋醋泥中总黄酮是可行的。
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