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铂族金属纳米簇的形貌调控是研究其催化性能形貌相关性的基础。铂族金属被广泛用作催化剂，为进一步提高其催化活性和选择性，近年来，人们探索了单分散的铂族金属纳米结构的尺寸和形貌控制合成，利用表面活性剂、高分子化合物等作为稳定剂制备得到不同粒径、不同形貌的铂族金属纳米颗粒，例如，纳米立方体、正二十面体、六角片、纳米花冠、纳米线、内凹四面体、四足/三菱形纳米晶等，为进一步研究铂族金属纳米簇的形貌与其催化性能间的构效关系奠定了基础。本文主要探索了不同形貌Pd纳米晶的控制合成方法，并初步考察了其电催化性能。以PdCl2为前躯体，三缩四乙二醇（TEG）为溶剂和还原剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为保护剂，在一定量KI存在下，在160oC油浴下反应3h，合成出形貌单一、大小均匀的四方形钯纳米片，产物用透射电子显微镜（TEM）、X-射线粉末衍射（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）等进行了表征。I对四方形钯纳米片的形成起决定作用，PVP/PdCl2/KI最佳摩尔比为1/1/35。以乙酰丙酮钯为前躯体，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为保护剂，DMF和水为溶剂，CO为还原剂，在适量乙二胺四乙二酸钠（EDTA·2Na）存在下，100℃下油浴加热反应3h，成功制备出形貌均一、单分散的四角刺形钯纳米晶。运用UV-vis吸收光谱、TEM、XRD、XPS等对产物进行了表征，考察了反应参数对四角刺形Pd纳米晶制备的影响，结果显示，EDTA·2Na的存在及CO的流速是四角刺形Pd纳米颗粒形成的关键因素。EDTA·2Na在Pd晶粒表面的吸附改变了CO的覆盖量，由于CO与EDTA·2Na在Pd晶粒表面的共同吸附作用，使Pd纳米颗粒限域生长，促使四角刺形钯纳米晶的形成。通过电催化氧化甲酸研究了不同形貌Pd纳米颗粒的电催化活性。电催化氧化甲酸的循环伏安显示，四角刺形钯纳米晶体在0.35V有最大电流密度10.58mA·cm-2，四面体钯纳米晶体在0.177V有最大电流密度8.77mA·cm-2，六角纳米片在0.171V有最大电流密度7.66mA·cm-2，而在同样条件下，四方形钯纳米片在0.42V处有最大电流密度4.41mA·cm-2。电催化甲酸的活性大小依次为：四角刺形>四面体>六边形纳米片>立方体，显示其催化活性与钯纳米晶的形貌和结构紧密相关。