【摘 要】
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固体电解质作为固态离子导电的载体,越来越受到研究者们的关注。质子导体作为固体电解质中的一种重要的功能性材料,在燃料电池、电化学传感器,电化学合成氨及加氢脱氢等领域得到了广泛的应用。已发现的具有一定应用价值的钙钛矿型固体电解质材料包括BaCeO3、SrCeO3、CaZrO3、BaZrO3、KTaO3基等体系,前四种基体材料的烧结温度均很高,在1600℃左右;而KTaO3基质子导体中Ta比较昂贵,有必
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固体电解质作为固态离子导电的载体,越来越受到研究者们的关注。质子导体作为固体电解质中的一种重要的功能性材料,在燃料电池、电化学传感器,电化学合成氨及加氢脱氢等领域得到了广泛的应用。已发现的具有一定应用价值的钙钛矿型固体电解质材料包括BaCeO3、SrCeO3、CaZrO3、BaZrO3、KTaO3基等体系,前四种基体材料的烧结温度均很高,在1600℃左右;而KTaO3基质子导体中Ta比较昂贵,有必要寻找一种较为经济、烧结性能良好且烧结温度低的质子导体材料。Nb元素与Ta元素位于同一族,物理、化学性质非常相似,配位数为6的Ta5+和Nb5+的离子半径均为0.064nm,而Nb的价格较为低廉,因此我们将目光转向了尚未被用作质子导体进行系统研究的KNbO3基固体电解质材料。本研究通过对KNbO3的B位进行掺杂改性,掺杂离子种类分为两个系列,第一系列为KNbO3的B位掺杂+4价阳离子Ti4+、Zr4+、Hf4+;第二系列为KNbO3的B位掺杂+3价阳离子In3+、Sc3+、Yb3+。本实验的研究结果如下:1.采用高温固相法,在 1000℃ 下制备了 KNbO3、KNb0.9M0.1O3-α（M=Ti,Zr,Hf）及KNb0.9M0.1O3-α（M=In,Sc,Yb）七种固体电解质陶瓷材料,XRD分析结果表明 KNbO3、KNb0.9M0.1O3-α（M=Ti,Zr,Hf,In,Sc,Yb）均合成;2.采用 Archimedes 法测定得到 KNbO3、KNb0.9M0.1O3-α（M=Ti,Zr,Hf,In,Sc,Yb）的相对密度均>94%,其中,KNb0.9Yb0.1O3-α的相对密度最大,为99%;SEM图像表征出七种材料的微观形貌均致密,无明显气孔;3.利用紫外-可见漫反射光谱分析并计算了 KNbO3、KNb0.9M0.1O3-α（M=Ti,Zr,Hf,In,Sc,Yb）的吸收边波长与禁带宽度,禁带宽度的大小顺序为:KNbO3>KNb0.9In0.1O3-α>KNb0.9Yb0.1O3-α>KNb0.9Sc0.1O3-α>KNb0.9Hf0.1O3-αKNb0.9Zr0.103-α>KNb0.9Ti0.103-α,其中 KNb0.9In0.103-α的禁带宽度最大,为 3.274eV,电子导电能力最弱。4.在实验条件下,利用交流阻抗法测量了 KNbO3、KNb0.9M0.1O3-α（M=Ti,Zr,Hf,In,Sc,Yb）固体电解质材料的阻抗谱,并分析计算了每种材料在不同温度下的电导率。其中,KNb0.9In0.1O3-α的电导率最高,在800℃达到了4.71×10-3S·cm-1。5.通过对电导率数据的拟合与计算,得到了 KNbO3、KNb0.9M0.1O3-α（M=Ti,Zr,Hf,In,Sc,Yb）七种固体电解质材料的Arrhenius曲线、Arrhenius方程及相应材料的电导激活能。六种掺杂改性的质子导体材料中,KNb0.9Ti0.1O3-α的电导激活能最低,为0.75eV,理论上最有利于离子传导。6.采用浓差电池法对材料的质子迁移数进行研究,由实验结果得出,KNb0.9M0.1 O3-α（M=Ti,Zr,Hf）三种材料中,KNb0.9Hf0.1O3-α 的质子迁移数最高,在500℃以内,质子迁移数均>0.99,说明该材料在500℃以内为纯质子导体;KNb0.9M0.1O3-α（M=In,Sc,Yb）三种质子导体中,KNb0.9In0.1O3-α的质子迁移数随温度的变化最小,工作温度在600℃以内,质子迁移数在0.92以上。7.通过浓差电池法测定并计算了 KNb0.9M0.1O3-α（M=Ti,Zr,Hf,In,Sc,Yb）的电子迁移数,结果表明与紫外光谱测出的禁带宽度结果一致,进一步表明KNb0.9In0.1O3-α的电子迁移能力最弱。
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